《表2 80种抗生素和激素的线性范围、相关系数、检出限及定量下限》

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《超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查与确证生鲜牛乳中80种抗生素和激素》


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基质效应是指基质中的共提取干扰物影响目标化合物的离子化,这也是液相色谱-串联质谱法的弊端之一,因此有必要对基质效应进行考察。本实验在空白生鲜牛乳基质提取液中添加不同浓度的80种抗生素和激素药物混标溶液,并与相应初始流动相中的信号强度(即峰面积)进行比较,以Matrix Effect(ME)表示基质效应,结果如表2所示。从表中可以观察到,61%的化合物基质效应不明显,介于80%~120%之间。而睾酮、甲基睾酮、环丙沙星、四环素类药物以及部分喹诺酮类药物出现明显的基质增强效应,其余药物均出现不同程度的基质抑制效应。因此本实验采用基质匹配标准曲线外标法定量。取空白生鲜牛乳样品基质,根据目标抗生素和激素在质谱中响应的强弱,加入不同浓度的混合标准工作液,按“1.4”样品前处理方法进行提取,测定提取液中的目标化合物。以待测物的分子离子峰面积对其质量浓度(μg·L-1)作标准曲线,各药物在各自浓度范围内线性关系良好(r2≥0.990 0),80种抗生素和激素的线性方程、线性范围及相关系数见表2。