《表1 一级重排与二级重排参数对比》

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《环己酮肟Beckmann重排技术现状与展望》

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液相Beckmann重排以发烟硫酸为催化剂，为了降低硫酸消耗，同时满足环己酮肟入口浓度要求，一般采用环己酮肟多段进料的方式，尤以两段进料的方式为主。液相重排工艺流程示意如图2所示[5]，液相环己酮肟以分段进料的方式分别被加入一、二级重排反应器，并通过反应器内部的静态混合器与发烟硫酸充分混合，一般情况下两级反应器中环己酮肟的进料分配比为9∶1。由于重排反应过程为放热反应，为控制反应温度，及时将反应放出的热量移除，在每段重排反应的外循环管路上设有外取热器，在循环泵的驱动下，使得反应物料在反应器与外取热器间得以循环。在第一级重排反应器的外循环泵入口将反应所需的发烟硫酸加入反应系统。一级重排反应后的含酸反应物通过溢流的方式流至二级重排反应器的外循环泵入口，二级反应后的反应混合物被送至中和单元。两级反应器的相应工艺参数见表1[6]，从表1可见，一级重排反应温度控制在90～95℃，二级重排温度为105～110℃，一级重排温度低于二级重排温度。为使环己酮肟充分反应，工艺过程中适当延长了二级重排的停留时间。重排反应后进入中和单元，在中和结晶器中通入液氨与重排液中的硫酸进行中和，通过蒸发结晶的方式，将硫酸铵以晶体的形式从重排液中分离出来[7]，并得到粗己内酰胺。