《表2 校准样片中各组分的含量 (质量分数) Tab.2 Contents of the components in the melts of calibration samples (mass fr

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《熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分》

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称取在（800±10）℃灼烧过1h的基准二氧化硅0.427 9，0.407 9，0.387 9，0.367 9，0.347 9g分别置于5个装有1.700 0g碳酸锂（相当于氧化锂0.687 5g）的50mL玻璃烧杯中。分别向其中加入0，0.023 1，0.046 3，0.069 4，0.092 5g混合基标，再加入600g·L-1硝酸铵溶液0.1～0.3 mL，混匀。将混合物转移至已称量（m1）的5个四硼酸锂内衬坩埚中，用（4.000-m1）g四硼酸锂覆盖，再将5个四硼酸锂内衬坩埚及内容物分别置于5个已装有3.000g硼酸（相当于氧化硼1.689 5g）的铂金坩埚（m2）中，加入400g·L-1溴化铵溶液0.1～0.4mL。将铂金坩埚置于已升温至（1 050±10）℃的熔样机中，静置熔融8min，摇动熔融12min。取出，摇动混匀熔体，冷却后，称量（m3），脱模后，得到校准曲线的玻璃片（校准样片）。计算校准样片的质量ms=m3-m2。校准样片1～5的质量依次为6.791 5，6.790 3，6.791 9，6.790 9，6.791 1，按仪器工作条件对校准样片进行测定，再按0.200 0g称样量计算出各校准样片中各元素的质量分数，计算结果见表2，其中TSi为总硅量。