《表3 反应溶剂对反应的影响》

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《三氟甲磺酸铋催化的Beckmann重排反应在酰胺类化合物合成中的应用研究》

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注:HPLC产率。

对反应条件进行系统优化，包括催化剂用量、溶剂、温度、时间等条件。从表1中可以看出，Al Cl3、Bi（OTf）3、BF3作催化剂几乎完全反应，但是Al Cl3作催化剂对溶剂要求比较严格，必须无水处理，后处理麻烦。而BF3极易吸水，需要无水无氧操作。最终考虑到Bi（OTf）3无毒，溶于水，后处理可以直接萃取，操作简单、易行，因此选择Bi（OTf）3作为催化剂。当催化剂用量为15 mol%时，反应2 h后，催化效率最高，二苯甲酰胺的产率接近100%（图1），考虑到反应的经济、环保，确定催化剂的用量为15 mol%。其次考察反应时间（表2）、溶剂（表3）、反应温度（表4），通过筛选，得到最佳反应条件为:15 mol%催化剂Bi（OTf）3，乙腈作溶剂，反应温度为80℃，反应时间为2 h。