《表3 反应条件改进前后对比对反应的影响》

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《(S)-3-苯基-2-(吡嗪-2-甲酰胺基)丙酸的合成工艺研究》

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在第二步反应中，用固体碳酸钠做缚酸剂，以四氢呋喃为溶剂时溶解效果较好，升高温度至60℃时可全部溶解，但反应收率不高，反应时间较长，且产物中会产生有色杂质无法除去。改变碱的加入方式，将固体碳酸钠改为饱和碳酸钠溶液，仍用四氢呋喃做溶剂，收率有所提高，反应时间较长，且四氢呋喃与水互溶，后处理较麻烦。故将四氢呋喃改为极性小的甲苯做溶剂，减小酰氯与水的接触，反应收率大大提高，后处理简单，实验结果表明用甲苯作溶剂反应过度快，室温2 h即可反应完全，同时两步总收率大幅度提高至82.4%，且没有有色杂质生成。降低反应温度至0℃，反应收率无明显变化，因此确定该步反应以饱和碳酸钠水溶液做缚酸剂，甲苯做溶剂，室温反应。