《表4 重相组分循环次数对水解反应的影响》

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《连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺》

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注:反应条件:2500 r/min；流比5∶5；20℃；1000 ml水；11.3490 g肟/1007.1 g液重；轻相845.33 g。

以上采用五级逆流进行萃取，环己酮肟经过五级萃取后的转化率可达到42.83%，如果将重相中未反应完全的环己酮肟进行循环萃取，无限次放大萃取级数，那么要实现环己酮肟的完全转化也是有可能的，于是考察了每一级物料出口的浓度，以及重相组分循环次数的影响，如表3和表4所示。表3实验结果表明，环己酮肟通过重相组分进样，在硫酸条件下迅速发生水解反应，导致初始测得环己酮肟的浓度偏低，实际已部分发生水解，初始转化率约为14%，从每一级重相的肟浓度变化情况来看，经过一次萃取，重相中肟浓度不断减少，轻相中肟浓度缓慢增加，这也说明了环己酮肟一部分进行了水解反应，另一部分被环己酮萃取到轻相中，打破原水解平衡使转化率逐步提高。将重相进行循环萃取，轻相不断通入新鲜环己烷，表4实验结果表明，第一次经过五级逆流的转化率约为36.08%，经过四次循环后的萃取转化率为81.90%，大大提高了环己酮肟的转化率。