《表1 氟虫腈及其代谢物的保留时间及质谱分析参数》

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《液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量》


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注:*表示定量离子;“Q1”和“Q3”分别指质谱仪碰撞池前端和后端四极杆预杆偏置电压;“CE”指碰撞池电压。

本研究分别采用ESI+和ESI-模式扫描,结果发现:氟虫腈及其代谢物在ESI+模式下,[M+H]+明显低于ESI-模式下[M-H]-的响应值,在ESI-模式下,氟虫腈及其代谢物的减氢峰离子信号均较强且稳定。因此,本研究选择[M-H]-作为母离子,然后对子离子的选择、碎裂电压、碰撞能量等参数进行优化,结果见表1,选择2对检测离子对。欧盟EU标准2002/657已颁布的定性确认标准,均包含保留时间、定性确认点(identification points,IP)和相对丰度三个要素。实验选择2对检测离子对,IP值为4,满足定性要求,相对离子丰度允许偏差不超过GB/T 27404-2008中的规定范围,可确证样品中氟虫腈及其代谢物的存在[21,22]。