《表2 正己烷-甲醇-蒸馏水溶剂体系分离黄柏生物碱各物质的收集时间及纯度》
以正己烷︰甲醇︰蒸馏水=6︰1.5︰4溶剂体系的上相为固定相,下相为流动相,将28.3 mg粉碎后的黄柏粗提物样品溶解于5 mL固定相中,超声处理使其充分溶解后,用于HSCCC试验。高速逆流色谱条件:检测波长为280nm,温度为25℃,流速为2.0 mL/min,转速为750 r/min。从图1可以看出,在该溶剂体系下,只显示一个吸收峰。按时间段分段收集流出液样品进行HPLC分析,其结果如表2所示。因为小檗碱(A)与黄柏碱(B)的保留时间相差较远,所以这2种物质比较容易用HSCCC分离;而小檗碱(A)与巴马丁(C)的分配系数K相差较小,较难分离;小檗碱(A)与白瓜蒌碱(D)的分配系数K相差太小,无法分离;因此小檗碱(A)与巴马丁(C)分离后,泵出液中主要为黄柏碱(B)。但从表2可看出,在750 r/min时,无论在哪一时间段都无法收集得到高纯度的巴马丁(C)。
图表编号 | XD0026671200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.12.27 |
作者 | 刘德明、陈淼芬、王莹、刘永贤、邬克彬、邓娜 |
绘制单位 | 湖南农业大学分析测试中心、湖南农业大学分析测试中心、湖南农业大学分析测试中心、广西农业科学院农业资源与环境研究所、湖南农业大学分析测试中心、龙山县恒龙中药业拓展有限公司 |
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