《表1 不同实验条件下超声和浊度法测得析晶温度》

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《无水醋酸钠结晶过程中析晶温度和颗粒粒径在线测量》


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表1给出了不同实验条件下两种方法测得析晶温度,可以看出:(1)降温速率越快析晶温度越低,搅拌速率越快则析晶温度越高,这与之前温度变化曲线中温度回升点分析一致;(2)搅拌速率改变对溶液析晶温度的影响不如降温速率,温度降低是影响晶体析出主因,搅拌速率只起辅助作用;(3)随降温速率或搅拌速率增加,超声和浊度法测得析晶温度相对偏差逐渐减小,此时体系波动较大,一旦达到析晶温度后晶体就会较快地析出,超声相对于光学浊度的盲点区相应变小(即图7中黄色阴影区减小)。图中还可以看出超声法测得结晶过程最低温度值也低于浊度法,应注意后期晶体析出浓度较高已超过了浊度法可测范围。因此,将上述两个方法结合可以更好地分析完整的结晶过程。此外,图像法可直观观察首批晶核的出现,但受景深范围和测量区所限,同时方法也易受少量杂质影响,所以没有采用图像法直接观测析晶温度。