《表4 压汞法测得的不同HMTA含量下制备的PNM的孔结构》

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《酚醛树脂基纳米多孔材料的制备及结构调控》

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分别采用BET法和压汞法表征样品内部的孔结构，结果分别列于表3和表4中。BET法常用于表征尺度在2～50nm之间的介孔结构，而压汞法可获得更多孔径在100nm以上的孔结构信息。从BET法和压汞法测试的结果可看出，HMTA含量为5%时，PNM的比表面积和孔容均很小，表明没有形成发达的多孔结构，这与图3（a）的SEM照片观察到的形貌相吻合。这是由于HMTA的含量太低，形成的酚醛树脂网络的交联程度太低，网络强度较差，在干燥过程中受毛细作用力的影响而坍塌，导致孔隙率低。当HMTA含量升高到10%时，BET法和压汞法测得的比表面积大幅增大，分别为137.9 m2/g和204.5 m2/g，平均孔径分别为22.1 nm和23.0nm。随着HMTA含量的持续提升，BET法测得的比表面积逐渐下降，压汞法测得的比表面积先略升高再下降，整体上都呈现随HMTA含量升高而下降的趋势。从平均孔径上看，BET法测得的平均孔径随HMTA含量增加而逐渐减小，而压汞法测出的平均孔径却增大，表明PNM材料中的介孔变小、大孔增大。以上结果均与图3中的SEM形貌相吻合。这是因为随着HMTA含量的增加，酚醛树脂的交联反应速率增大，形成的溶胶颗粒尺寸相应增大，使得堆叠而成的孔径增大。由以上结果可知，HMTA含量为10%时，制备的PNM有发达的多孔结构，比表面积大、孔容大、小孔多、大孔少，是HMTA含量的最优值。