《表2 有机锡标准物质性质及其定量参数Table 2 Properties and quantitative parameters of organotin certified reference m

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《南极菲尔德斯半岛近岸海洋生物体有机锡污染状况》


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注:定性离子中加黑表示定量离子.

配置不同浓度梯度的有机锡(MBT、DBT、TBT、DPh T、TPh T)混合标准溶液,采用三丙基锡为内标.以上述方法经Na BEt4衍生后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS-QP2010 Plus,岛津)测定样品中的MBT、DBT、TBT、DPh T和TPh T,利用有机锡质谱图、混合标液的保留时间定性,内标法定量,选择性离子作为定量参数(表2).气相色谱所用色谱柱为HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,进样量为1μL,不分流模式进样,恒流模式,柱流量为1 m L·min-1.柱温采用程序升温,起始温度为60℃,保持1 min,以10℃·min-1的速率升至150℃,再以8℃·min-1升至290℃,并保持2 min.采用EI(70 V)离子源,温度为230℃,质谱接口温度为280℃,载气为高纯氦气(99.99%).质谱采用全扫(Scan)和选择性离子扫描(SIM)两种扫描方式,并通过SIM中的出峰图在谱库中进行检索,辅助定性分析.MBT、DBT、TBT、DPh T、TPh T的检测限分别为4.5、2.1、0.3、2.5、1.2 ng·g-1.