《表4 分析谱线及观测方式》

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《偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素》

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分析谱线的选择直接关系到测定元素受共存元素激发引起的光谱干扰程度[9]。在背景校正模式下测定，结合锆矿石样品中的元素含量，综合考虑各分析谱线的信号强度、背景干扰、线性范围、检出限、共存元素干扰等，优选出高信噪比、背景简单、灵敏度高的谱线作为分析谱线。Zr的分析谱线主要有Zr 257.139nm、Zr 339.197nm、Zr343.823nm、Zr 354.262nm和Zr 357.247nm，取1.4标准溶液系列III中标准6溶液于仪器进行扫描，结果表明Zr 343.823nm谱线灵敏度高，基本无光谱干扰；Hf的分析谱线主要有Hf 232.247、Hf264.141和Hf 277.336nm，取1.4标准溶液系列III中标准6溶液于仪器进行扫描，对比谱图可知Hf277.336nm谱线激发强度高，几乎没有其他元素的光谱干扰。其他元素经过仪器扫描对比，确定各元素的分析波长见表4。ICP-AES观测方式有轴向和径向。轴向是水平观测，待测物质被激发后再回到基态所产生的光谱全部进入分光系统，强度高，但受基体干扰明显；径向是垂直观测，激发光谱部分进入分光系统，强度低[10]。K、Na、Ca、Mg谱线激发强度高，测试过程中易产生信号溢出现象，选择径向观测方式；Al、Fe激发强度适中，在锆矿石样品中含量较高，以轴向观测方式进行测定虽谱线信号值较大但仍处于较好的线性范围内，为获得更佳检测灵敏度选择轴向方式；综合考虑谱线强度和含量范围，Zr、Hf、Ti、Mn选择轴向观测方式。各元素观测方式见表4。