《表1 不同预还原方法的测定结果》

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《氢化物发生-原子荧光法测定植物样品中的硒含量》

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植物样品经微波消解完全后还需经过预还原才能进行上机测定，本试验采样3种方法对预还原过程进行研究，结果见表1。方法1是消解液不还原直接测定，由于样品经HNO3消解后部分硒以Se（VI）形式存在，但Se（VI）不能与KBH4反应生成氢化物，因而无法被仪器检测到，因此测定的只是消解液中部分以Se（IV）形式存在的硒，测定值只有标准值的42%～58%。方法2是消解液直接加HCl进行预还原，由于消解液中存在一定浓度的HNO3，具一定有氧化性，干扰了HCl的还原作用，使得Se（VI）不能被完全预还原为Se（IV），因此测定值比方法1中的高，但比标准值低。方法3是消解液先赶酸后再加HCl还原，通过赶酸除掉消解液中的HNO3，然后再用HCl将Se（VI）还原成Se（IV），提高了还原的效率，测定结果在标准值范围内。因此，方法3适用于植物样品的分析，需要注意的是赶酸过程切不可赶干，否则高温下硒容易挥发。