《表2 在不同p H情况下氟硅酸的转化率》

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《高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究》

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注：氟硅酸加入量为1 k g，氟质量分数为8.9%；反应温度为60℃，反应时间为1 h；转化率=灼烧后的Si O2质量/Si O2理论质量。

1)p H对氟硅酸转化率的影响。为考察p H对氟硅酸向氟化铵转化率的影响，对氟硅酸进行两步处理。首先在氟硅酸中通入液氨至一定p H，检测转化率，实验结果如表2所示。实验发现，高杂质氟硅酸在p H为3时，已明显观察到有硅胶出现，说明反应已经开始，但是无法通过过滤方式将硅胶分离。但随着p H的增大，反应进行程度越来越高，硅胶分离也越来越容易，p H从6到7.5时，转化率迅速上升，尤其从7～7.5最为明显，当p H达到7.5时，转化率已经高达90.7%。然后在硅胶没有分离的情况下再往反应体系中通氨反应至p H=9，转化率达到99.1%。第一步反应的p H越低，氟硅酸的总转化率越低。可能是因为氟硅酸铵溶解度小，在体系中容易产生结晶现象，并负载在硅胶上，很难与液氨进一步反应，如第一步反应得到的硅胶中的氟占比极高。此实验的有益启示是，在工业生产中必须采用一步法，即往氟硅酸中通入液氨时，体系的p H必须一次达到9以上，才能避免氟硅酸铵和硅胶对体系的负面影响。