《表1 无气模式和He碰撞模式下各元素的背景等效浓度 (BEC)》
精己二酸中无机杂质元素的含量极低,所形成的质谱干扰主要来自样品溶液中的高浓度C、H、O、N以及等离子体工作气体Ar形成的多原子离子,主要干扰离子见表1。为考察使用CRC在He碰撞模式下所有待测元素的干扰消除情况,实验将He碰撞模式下各元素所获得的背景等效浓度(BEC)值与无气模式进行对比,可以看出,在没有使用碰撞/反应气体的无气模式下,除重质量元素Sb、Hg、Pb以外,其余4个元素的BEC值均大于He碰撞模式,元素Sb、Hg、Pb的测定,其主要干扰来自105Pd16O、186W16O和192Os16O。由于精己二酸中Pd、W、Os的含量极低,所形成的氧化物离子数量极少,对Sb、Hg、Pb的质谱干扰几乎可以忽略不计。在He碰撞模式下,Sb、Hg、Pb与He发生碰撞的几率增大,在碰撞过程中,能量的损失会导致Sb、Hg、Pb的信噪比变差,表现为BEC值反而增大,因此,对于无干扰元素Sb、Hg、Pb,为保证分析灵敏度,本实验采用无气模式进行分析,而对于Cr、Fe、As、Cd,则选择He碰撞模式来消除干扰。由表1可以看出,4个中质量元素Cr、Fe、As、Cd的BEC得到了极大的改善,尤其是Cr和Fe,大量的干扰主要来自Ar C+和Ar O+,这些多原子离子比相同质量的单原子离子Cr+和Fe+具有更大的横截面,在CRC内与He碰撞机会增多从而消除干扰。同时,由于Cr+和Fe+的第一电离能处于较低水平,在等离子体中具有较大的电离效率,形成Cr+和Fe+的数量较多,受到来自He碰撞导致Cr+和Fe+的数量或能量损失较少,不足以影响Cr+和Fe+的分析灵敏度。
图表编号 | XD0022365300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.04.01 |
作者 | 赵风轩、王焕哲、陈涛、谢华林 |
绘制单位 | 重庆华峰化工有限公司、重庆华峰化工有限公司、重庆华峰化工有限公司、长江师范学院化学化工学院 |
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