《表1 测定程序时间序列表》

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《微量硫化物、硫酸盐硫同位素EA-IRMS在线测试分析》

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根据理论计算，本次微量样品硫同位素测试实验的硫化物标准物质的称样量范围为30～100μg，硫酸盐标准物质的称样量范围为150～600μg，测试硫酸盐时称取的V2O5与样品的比例为5:1。确保样品均已研磨至200目。将样品包裹于锡杯中并放置于自动进样器中。开始工作后，包裹样品的锡杯由自动进样器送入氧化还原反应管内，在注氧的气氛中，样品在锡杯的闪燃下迅速充分燃烧，生成SO3和SO2，SO3在铜丝的还原作用下生成SO2，产生的目标气体SO2在He载气（100 mL/min）的运送下通过六通阀进入冷阱。该过程中六通阀保持Load模式（图2A），30 s后冷阱中的Teflon管下降，浸入液氮之中，等待反应管内产生的SO2气体在液氮冷阱（–196℃）内凝结，其他不能被液氮冷阱捕集的气体通过排气口排出，保证进入分流接口前样品燃烧产生的SO2气体全部收集。60～160 s内通过双路进样将三组参考气送入质谱仪，每组进样时间为20 s。240 s时六通阀切换至Inject模式（图2B），同时冷阱中的Teflon管上升，冷阱的自动加热模式开启，此时通过与分流接口高流速通道匹配的反吹He载气（10 mL/min）将受热升华的SO2气体通过色谱柱分离提纯后送入分流接口中。样品的出峰时间在375 s，整个测试时间为600 s，适当延长数据采集时间有利于降低本底，减小本底对下个样品的干扰。测试程序时间序列如表1所示。