《表2 不同消解体系对标准物质测定的影响(n=3)》

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《微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定毛竹笋中的重金属与稀土元素》

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注:/表示绿茶成分分析标准物质中无铝元素。

微波消解方式处理样品，与传统的电热板湿化消解相比，具有快速、高效、污染小、对易挥发组分无损失，可一次消解多种样品基质等特点[12]，因此选择微波消解法作为样品的前处理方法。浓HNO3、HClO4因具有强氧化性，常被配成HNO3+HClO4体积比为4+1的混酸来消解样品中难破坏的有机物。但浓HClO4反应时过于剧烈，在密闭系统中易发生爆炸，不宜在微波消解中使用[13]。本文结合快速高效、低损失、低污染的微波消解系统，分别采用硝酸+过氧化氢（5 ml+0.5 ml）、硝酸+氢氟酸（5 ml+0.3 ml）2种酸体系，对绿茶成分分析标准物质[GBW10052（GSS-30）]、豆角成分分析标准物质[GBW10021（GSB-12）]进行消解，考察不同酸体系对Al、Sc、Cr、Ni、Cu等待测元素测定的影响。结果如表2所示，当采用硝酸+过氧化氢体系时，2种标准物质中Sc、As、Cd、Eu、Pb及绿茶中Hg的回收率相对较好（80.0%～93.1%），而其他待测元素的回收率相对较低（44.9%～79.2%）；当采用硝酸+氢氟酸酸体系时，待测元素的回收率得到了显著的改善（78.9%～104.5%）。这可能由于植物性样品中部分元素存在硅酸盐结合形式，在硝酸+双氧水酸体系下无法得到充分释放。因此，本文选用硝酸+氢氟酸（5 ml+0.3 ml）酸体系。