《表1 Ti3C2Tx、Ti O2/Ti3C2Tx-350、Ti O2/Ti3C2Tx-450和Ti O2/Ti3C2Tx-550的比表面积、平均孔径和孔体积比较》

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《TiO_2/Ti_3C_2T_x复合材料的制备及其杂化电容脱盐特性的研究》

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利用XRD图谱进一步探索了Ti C转变为Ti O2的临界转变温度。图4（B）显示了在350～450℃范围内以20℃温差煅烧Ti3C2Tx获得复合材料的XRD图谱。从图中明显看到，在350和370℃煅烧后Ti C衍射峰强度不变。随着煅烧温度升高到390、410、430和450℃时，Ti C衍射峰强度逐渐减小。放大2θ=33°～45°范围XRD图谱可以更清楚地看到（图4(C）)，当煅烧温度达到390℃以上时，Ti C衍射峰强度逐渐减小，说明Ti C转变为Ti O2的临界转变温度在390℃。图4（D）是Ti3C2Tx、Ti O2/Ti3C2Tx-350、Ti O2/Ti3C2Tx-450和Ti O2/Ti3C2Tx-550的拉曼光谱图。位于1358和1597 cm–1的两个峰对应碳的D和G峰，分别表明C原子晶格中的缺陷和sp2杂化的平面内拉伸振动。拉曼光谱图未出现对应的Ti3C2Tx特征峰，这可能是由于所制备的Ti3C2Tx纯度较低，表面覆盖有大量Ti C导致Ti3C2Tx拉曼特征峰太弱而无法探测到。当煅烧温度升高到350℃时，D和G的衍射峰强度逐渐减弱，可归因于Ti C和Ti3C2Tx中的C被氧化为CO2。与此同时，位于144、393、512和633 cm–1处出现了归属于锐钛矿型Ti O2的特征峰，说明部分Ti3C2Tx被氧化为Ti O2。当煅烧温度升高至450℃时，D峰和G峰消失，锐钛矿型Ti O2特征峰依然存在。当煅烧温度为550℃时，位于393、512和633 cm–1处的锐钛矿型Ti O2特征峰强度明显增大，说明Ti3C2Tx的氧化程度增大，锐钛矿型Ti O2的量逐渐增加，这与SEM和XRD的观察结果一致。为了比较不同样品的比表面积和孔径，图4（E，F）展示了基于Barrett-Joyner-Halenda方法测试的N2吸附–脱附等温线和相应的孔径分布。样品的等温吸附–脱附曲线属于典型的IV型曲线，表明材料中存在大量微孔和中孔，具体的比表面积和孔径数值如表1所示。从表1中可以看到，Ti3C2Tx经煅烧后，比表面积和孔体积均有所增加。当煅烧温度为350℃时，比表面积增大，这一方面归因于煅烧过程中产生的CO2导致大量空隙的出现，另一方面由于煅烧后残留的Ti C杂质所致。当煅烧温度升高到450～550℃时，比表面积出现下降的趋势，这是由于随着煅烧温度的升高，Ti3C2Tx表面生成大量Ti O2将Ti3C2Tx片层包裹所致。通过对比分析发现，虽然Ti O2/Ti3C2Tx-350比表面积较大，但是存在大量Ti C杂质，影响离子的传输。相对而言，Ti O2/Ti3C2Tx-450没有出现Ti C杂质且平均孔径较大，可以为盐离子输运提供良好的通道并提高其速率。