《表2 不同方法提取样品中3种生物碱的总量》

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《湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定》

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取编号为XT-1莲房样品，分别用5种方法提取其中生物碱，每种方法平行测定3份样品，按照1.2项色谱条件测定3种待测组分的总量（按干燥品计算），取3份的平均值，比较5种方法提取效果。方法1:50%乙醇浸泡-超声提取法；方法2:80%乙醇浸泡-超声提取法；方法3:80%乙醇（p H6.0）浸泡-超声提取法；方法4:80%乙醇（p H 3.5）浸泡-超声提取法；方法5:2%盐酸甲醇回流法[19]；结果见表2。方法2提取效率和相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）值略优于方法1，说明乙醇浓度对3种生物碱的提取效率有影响。方法4、5提取效率明显高于方法1、2、3，而3次提取总量的相对标准偏差明显低于方法1、2、3，说明提取溶剂的p H值对提取生物碱有重要影响，调节p H值4.0以下时，3种生物碱呈解离态，更容易被提取，因此提取效率高。方法4、5无明显差别，但方法4避免使用毒性较大的甲醇，且浸泡-超声比回流操作更简单。因此选用方法4即80%乙醇（p H 3.5）浸泡-超声提取法。提取物用氢氧化钠碱化溶剂溶解使生物碱又呈游离态，且调节流动相呈弱碱性，能明显改善碱性物质拖尾现象。色谱柱对流动相p H值耐受能力一般不超过8.0，考虑到方法的耐用性，因此调节提取液和流动相p H值至7.5。在此条件下，3种组分能完全分离，保留时间合适，其他组分无干扰，峰形良好，结果见图1。