《表1 UPLC-MS/MS在农药残留检测中的应用举例》

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《超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用》


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注:d-SPE:dispersive solid-phase extraction为分散固相萃取。

农药的广泛使用,在一定程度上提高了农作物产量并为人们节省了很多劳动力,但是它们的残留物(包括它们的转化物、代谢物和反应产物等)进入食物链,引起了许多食品安全问题。食品中农药残留通常是痕量,但被人们摄取后,会在人体逐渐蓄积,严重威胁人类健康。我国食品安全国家标准GB2763-2019[29]规定了483种农药7107项最大残留限量(maximum residues limit,MRL)。UPLC-MS/MS在农药残留检测中的应用已有较多报道,检测样品涉及粮食、植物油、果蔬等,目标分析物涵盖上百种农药。所采用的超高效液相色谱柱主要有高强度硅胶(high strength silica,HSS) T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)[30,31]、亚甲基桥杂化颗粒(ethylene bridged hybrid,BEH)C18柱(2.1 mm×50 mm/75 mm/100 mm,1.7μm)[32-37]、岛津Shim-pack XR-ODSⅢ柱(2.0 mm×50 mm,1.8μm)[38]和其他类型的C18色谱柱[39-45],这些色谱柱共同特点是填充料粒径小、化学稳定性强、耐高压和分离速度快。质谱条件,一般采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)扫描模式,在ESI模式下找到农药化合物及其代谢物的母离子,然后通过调节碰撞能量,选择相对丰度较高的特征离子作为定性离子和定量离子。UPLC-MS/MS法检测农药残留具有较好的灵敏度和精密度,能够较好地满足食品安全国家标准中规定的各种农药最大残留限量(表1)。