《表1 图7中各点的EDS分析结果》

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《采用Si粉发泡氮化制备Si_3N_4纤维材料的抗氧化性研究》

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图7示出了发泡2倍、显气孔率为81%试样氧化前后的孔壁显微结构照片。氧化前，孔壁上的Si3N4呈纤维状，直径为200～300 nm。1 150℃氧化后部分纤维状Si3N4消失，孔壁转变为粒状的Si O2堆积结构，且结构疏松，无裂纹生成。图7中各点的EDS能谱分析见表1，大颗粒A中含有一定的氮，小颗粒B全部转化为Si、O，表明1 150℃氧化后小颗粒Si3N4全部转化为Si O2，大颗粒Si3N4仅部分氧化。1 350℃氧化后试样孔壁上粒状结构逐渐长大，粒径达2μm。这可能是提高氧化温度后，反应活性增加，生成了较多的Si O2，较大的体积效应使颗粒与颗粒间结合的颈部长大。此种结构可强化孔壁的结合强度，提高材料强度。1 550℃氧化后试样孔壁结构中的粒状结构逐渐转变为熔融态，颗粒进一步长大，粒径达到了2～4μm。较大的体积效应使孔壁结构中产生了一定裂纹，导致材料强度下降，见图7（d）。1 550℃氧化后大颗粒的中心C点和边界D点的成分不同，中心部位C点有较多的氮，边界D点无氮元素，表明试样的氧化是从颗粒边界开始的。