《表2 贵金属磷化物的溶剂热反应合成方法部分总结》

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《贵金属磷化物的合成及电催化分解水的研究进展》


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贵金属前驱体与TOP通过溶剂热反应合成贵金属磷化物,这类反应中所用的贵金属前驱体主要是金属纳米颗粒、金属乙酰丙酮盐等,TOP则作为有机磷源,二者在高沸点有机溶剂如十八烯(ODE)、油胺(OAm)等中进行溶剂热反应,反应温度一般在180~300℃(表2)[11~15].由于反应物易燃且腐蚀性强,反应需要在严格无氧的环境下进行.这种溶剂热反应,可以精确地调控产物的形貌和尺寸,合成的纳米产物尺寸分布窄、分散性好,并可以构造多种纳米形貌,金属纳米前驱体的尺寸和形状会影响金属磷化产物的形状[16]如Duan等[11]以乙酰丙酮铑(Rh(acac)3)和TOP分别作为贵金属源和磷源,以油胺作为溶剂,在高压反应釜中通过一步溶剂热法成功合成了Rh2P纳米立方体.Guo等[12]利用TOP将Pt纳米颗粒磷化为Pt2P纳米颗粒,磷化后的Pt2P对于氧还原反应(ORR)的催化性能提升约10倍,且具有优异的稳定性.Wang等[13]通过两步反应合成了褶皱的Rh2P纳米薄片——先合成金属铑纳米片,然后通过对TOP的分解将其磷化.高温磷化处理后合成的褶皱Rh2P纳米薄片保持了Rh纳米薄片的二维超薄结构,如图3所示.