《表2 不同分离方法的分离结果》
前人利用多种方法进行结合态有机酸的分离和检测(表2),如利用高压釜并在高温条件下对残渣进行皂化,促进结合态有机酸的释放(刘全有等,2013),然后再通过酸化和甲酯化对其进行气相色谱—质谱检测(史继扬和向明菊,2000)。除高温高压的方法外,还可通过许多化学方法对残渣中的有机酸进行分离,如当样品中碳酸盐含量较高时,先用盐酸对残渣进行酸化,释放被碳酸盐结晶包裹的有机酸,然后可通过皂化萃取后利用气相色谱—质谱法对其进行检测(孟仟祥等,2005);还可以通过碱解—酸解—氢氟酸解的相继处理方式逐步处理残渣,对每一步处理得到的样品进行皂化萃取,然后利用气相色谱—质谱仪进行定性和定量分析(卢龙飞等,2011)。如前所述,结合态有机质中具有不同性质有机酸,由于性质的差异,对这些有机酸的分离和检测不能一概而论。由于结合态有机质与矿物的强结合作用(Keil et al.,1994;Zhu et al.,2016),首先需将有机质与矿物进行分离,之后再对分离出的有机质中不同性质有机酸进行分离(图2)。对于矿物和有机质的分离,采用浓度为12%的盐酸和浓度为40%的氢氟酸,体积1:1混合后制备成混合溶液处理抽提残渣,对无机矿物进行酸解(宋一涛等,2005)。酸解处理之后水溶性有机酸存在于酸解液中,而脂溶性和难溶性有机酸则残留在酸解残渣中。将酸解液浓缩之后利用水洗得到水溶性有机酸,对酸解残渣利用二氯甲烷进行索氏抽提,得到脂溶性有机酸,之后分别和游离有机质中分离出的水溶性和脂溶性有机酸混合得到水溶性和脂溶性有机酸总量,而难溶性有机酸残留在残渣之中。
图表编号 | XD00191625500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.10.20 |
作者 | 杜佳宗、何蓓、蔡进功、雷天柱、刘庆、谢忠怀 |
绘制单位 | 同济大学海洋地质国家重点实验室、同济大学海洋地质国家重点实验室、同济大学海洋地质国家重点实验室、中国科学院地质与地球物理研究所油气资源研究重点实验室、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院 |
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