《表1 三组不同水热反应条件对比》

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《水热因素对ZnO纳米材料气敏性能的影响》

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本文采用蓝宝石基片作为生长衬底，为了有效去除衬底表面的油污等杂质，先后通过丙酮、异丙醇、无水乙醇和去离子水超声清洗，氮气吹干备用。选用ZnO作为靶材，蓝宝石作为衬底，采用脉冲激光沉积设备制备ZnO籽晶层，该设备采用波长248 nm的KrF准分子激光器为激光源，工作频率为2 Hz，激光能量为300 mJ。将氧气流量控制在0.5 cm3/min，在600℃的生长温度下生长10 min，待生长结束后，自然冷却至室温，便得到ZnO籽晶层。再使用电子天平称取一定量的乙酸锌和六次甲基四胺，浓度配比设定为1∶1，作为前驱体溶液。然后将前驱体溶解在去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌2 h使其充分溶解。接着将籽晶层基片放入聚四氟乙烯反应釜中，倒入配制好的反应液，放入沉积完成的ZnO籽晶层衬底。按照提前设置好的反应温度及时间进行水热合成反应，反应完成后将反应釜取出自然冷却至室温，然后移出反应釜内的样品及反应液沉淀物，用去离子水和无水乙醇反复浸泡样品去除表面多余反应液，烘干后放入干燥箱内，对于反应液中的沉淀物，应当将全部反应液倒入一个1 000 mL的大烧杯中，加入500 mL去离子水，然后静置到溶液分层，分离出上层清液。测试pH值为中性后，依次加入去离子水和无水乙醇进行离心分离，离心机的转速为3 000 r/min。然后将收集到的样品移入到70℃的恒温干燥箱中，烘干备用。在实验中，设置了不同的乙酸锌浓度、反应时间和反应温度，具体设置如表1所示，最终制备出多组样品。为考察乙酸锌浓度、反应温度和反应时间对ZnO形貌影响，分别进行了A、B、C三组对比实验。其中A组实验中首先固定反应温度和反应时间，依次改变乙酸锌浓度为6.25、15、25和30 mmol/L。同样B、C组实验固定乙酸锌浓度，研究反应时间和反应温度对ZnO形貌的影响。为了探究在气敏检测时有较大长径比形态的ZnO一维纳米材料将更有利于吸附气体分子，还采用相同的实验过程制备了反应温度为95℃、乙酸锌浓度为20 mmol/L、反应时间分别为8和18 h的两个样品，分别标记为样品1和样品2。