《表1 化工行业标准HG/T 2770—2008指标要求》

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《微波加热合成聚磷酸铵的工艺研究》

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聚磷酸铵合成的原料为磷酸二氢铵和尿素。采用单因素法考察原料配比对合成聚磷酸铵的五氧化二磷含量、氮含量及聚合度的影响，综合分析后选取最优的原料配比。根据不同的配比称取不同质量的磷酸二氢铵和尿素放入烧杯中，将其在电炉上加热至90～100℃，融化后搅拌均匀，然后移至微波反应器中，设定微波功率为1 000 W，反应温度从90～100℃升至150℃后（仅需1.5 min），反应开始快速进行发泡聚合，3 min后开始固化，5 min前温度只能升至150℃（主要原因可能是反应快速进行，大量氨气逸出带走大量的热量），5 min后温度只能升至170℃左右（主要原因是合成的聚磷酸铵介电损耗系数较低，吸波能力弱），可加入微波敏化剂碳化硅快速升至所需的反应温度。反应至设定时间后，关闭微波反应器，取出聚合产品。根据化工行业标准HG/T 2770—2008《工业聚磷酸铵》（指标要求见表1）进行五氧化二磷含量、氮含量、聚合度等的测定，根据测定结果综合选取最优的原料配比。选取最优原料配比后再通过单因素法选取最优的反应温度，最后确定最优反应时间，从而得到最优的微波加热合成聚磷酸铵的工艺条件。