《表4 试剂加入时间对测定结果的影响》

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《碘量法测定铜精矿中的铜》

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实验选用有证标准物质ZBK 338（w(Cu）=20.56%)，样品溶解后，滴加乙酸-乙酸铵缓冲溶液至红色不再加深并过量3～5 m L，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1 m L，混匀，加入2～3 g碘化钾后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡浅黄色，加入2 m L淀粉溶液，分别继续滴定至淡浅蓝色（临近终点）、浅蓝色，加入5 m L硫氰酸钾溶液，摇动至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点（以硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗体积进行判定，其用量<3 m L为硫氰酸钾溶液正常加入，≥3 m L为硫氰酸钾溶液提前加入），其他按照实验方法进行操作，结果见表4。