《表2 EP、MODOP、MOBOP和MOPOP的热重数据》

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《3种4-甲氧基二氯化磷酸苯酯衍生聚合物型阻燃剂的合成及其对环氧树脂改性探究》

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为了探究不同比例MODOP、MOBOP和MOPOP这3种新聚合阻燃剂对纯EP改性的热稳定性，将改性后的测试样条样品置于氮气气氛中进行TG/DTG对比分析，结果见图3，相关数据见表2，其中起始分解温度（T5%）定义为质量损失5%时的温度，Tmax定义为最大质量损失率下的温度和700℃下的残炭量等。由图3和表2可见，纯EP的初始分解温度为358℃，最大损失率Tmax为406℃；在700℃时，纯EP的残炭量为16.5%[11]。从图3可知，纯EP的TG曲线只有1个失重阶段，集中在350～450℃范围内，纯阻燃剂的TG曲线均是向左移动的（即低温方向），集中在300～550℃；但所有经过阻燃剂改性的TG曲线是向右移动的（即高温方向），集中在300～400℃范围内，那是因为MO-DOP、MOBOP和MOPOP这3种阻燃剂的分子键能较弱，热稳定性不高导致。例如，纯MODOP阻燃剂的最大损失速率的温度为524℃，700℃时的残炭量为33.0%。纯MOBOP阻燃剂的有两个损失温度，分别为354℃和517.5℃，700℃时的残炭量为46.6%。纯MOPOP阻燃剂也有两个最大损失温度361℃和508℃，700℃时的残炭量为50.1%。5%MODOP、5%MOBOP和5%MOPOP这3种阻燃剂的初始分解温度大概都在320℃左右，最大损失速率的温度也大概在360℃左右；5%比例的阻燃剂比纯EP提前约40℃分解；700℃时，5%阻燃剂的残炭量均比纯EP高，其中MOPOP最为明显，约高8.8%。说明3种同比例（5%）的阻燃剂，只有MOPOP的加入，使纯EP的残炭量明显提高，进一步说明MOPOP分子内的P—O—C键和P—O键不稳定断裂，使得在低温状态下有较大的损失率。10%MODOP、10%MOBOP和10%MOPOP这3种阻燃剂的初始分解温度较纯EP的初始分解温度提前约50℃左右；700℃的残炭量均有提高，约7.5%左右，但不如5%MOPOP的残炭量效果好。而15%MODOP、15%MOBOP和15%MOPOP这3种阻燃剂的初始分解温度均低于300℃；700℃时，15%MODOP阻燃剂的残炭量达到28.2%，比纯EP的残炭量高出11.7%，说明15%MODOP大大提高EP的膨胀炭层的热稳定性，残炭量也是随之增多的。这是因为P—O—C键断裂、分解成磷酸及偏磷酸然后在酸源的作用下发生脱水成炭。越多阻燃剂的加入，分解出的酸源就越多，成炭量就更高。从表2得出，经过改性的EP的起始分解温度和残炭量均有所提前，说明加入不同比例以及不同阻燃剂均会对纯EP有更显著的催化效果。从图3得出，改性后EP的TG曲线较纯EP往左移，说明随着阻燃剂的加入促进了体系的炭化。