《表1 不同CO2气体流速条件下碳酸钙样品的晶型分析》

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《电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索》


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对不同CO2气体流速条件下制备得到的碳酸钙沉淀样品进行XRD分析表征,其结果如图2所示。通过Jade 9.0软件数据分析,比对XRD数据库PDF卡,拟合统计处理可得晶型分析情况如表1所示。从XRD谱图分析发现:在20,30,40,50,60mL/min的气速条件下能得到晶体衍射峰,且随着气速的提高,晶体衍射峰强度逐渐增强。在CO2气体流速高于20mL/min时,均获得碳酸钙晶体结构,分别有球霰石、方解石或这两种的混晶结构;当CO2气体速率高于40mL/min时,则以混晶为主,方解石占多数。导致上述原因有可能是当气体流速过低时,受体系反应环境的影响,碳酸钙晶核数量过少而不能结晶,或者因晶体数量少而造成多余添加剂掩盖了晶体的结构特征;而当气体流速过高时,体系快速形成结晶并生长,但晶型控制剂的控制能力有限,不能很好地控制形成单一的晶型。因此对于本反应体系而言,尤其是在考虑到其他固定因素的条件下,控制气体流速在20-30mL/min可以保证得到球霰石型的碳酸钙。