《表1 杂环胺的定量特征离子及质谱参数》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《高效液相色谱-质谱串联法检测中餐常见肉类中杂环胺含量》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

Thermo Ulti Mate 3000 HPLC系统用于HAAs液相色谱分析。液相分析柱为Thermo Aquasil C18反相柱（3μm粒径，2.1×150 mm）。流动相A相为0.01%甲酸，5%乙腈的水溶液；B相为0.01%甲酸，5%H2O的乙腈溶液。流速设置为0.2 m L/min，起始状态为100%A，在1 min内以线性梯度降至25%B，1～7 min保持25%B，7～10 min时以线性梯度升至100%B并保持2 min。质谱分析在Thermo四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪（Q Exactive）上进行。选择反应监测（Selective reaction monitoring，SRM）扫描模式；质量扫描范围m/z 150～600；最大进样时间100 ms；加热电喷雾电离源（Heated electrospray ionization，HESI）；正离子模式；鞘气流速为25 mL/min；辅助气体流速为15 m L/min；喷雾电压为3.2 k V；毛细管温度为320℃。HAAs的定量特征离子、保留时间（tR）及其碰撞能如表1所示。目标物的色谱峰峰型对称、无干扰因素时，保留时间为目标物定性的判定依据；目标物的色谱峰峰型不对称、且有干扰因素时，根据保留时间及二级质谱图对目标物进行定性；根据定量离子的色谱峰面积进行定量。Xcalibur 4.0版软件用于数据采集及数据分析。采用内外标法进行HAAs定量计算。该外标准曲线范围从0.5～1000 pg/μL检测了七个标准品浓度水平（0.5、1、5、25、100、500、1000pg/μL），样品中内标浓度均为200 pg/μL。Me IQ，Me IQx，4，8-Di Me IQx和7，8-Di Me IQx没有相应的同位素标记的内标，使用[2H3]-Ph IP内标进行计算。