《表5 FeCl3加入后Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的加标回收率（n=3)》

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《锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱》

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*：测定值±1倍标准偏差；**：回收率±1倍标准偏差。

用盐酸（1+1）溶解粉碎的锍镍铁扣，溶解至不再有小气泡冒出，溶液中仍剩下一些NiS的黑色絮状物，即使长时间加热溶解，黑色絮状物也难以完全溶解。王水虽然可以完全溶解黑色絮状物，但会造成大量Ni 2+进入待测溶液，而大量Ni会对石墨炉原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Ru、Rh和Ir产生较高的背景干扰。试验发现，在热溶液中边搅拌边加入弱氧化剂FeCl3可以完全溶解黑色絮状物。但FeCl3的加入将增加Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的溶解损失，为此按照实验方法进行Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的样品全处理过程加标回收试验：在空白试样中，加入不同量的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir，按实验方法操作，测定溶液中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir，计算加标回收率，结果见表5。由表5可见，各元素损失率为2.7%～4.6%，对于超痕量的元素分析，这个损失量可以接受。