《表1 煅烧温度对纳米WO3晶粒尺寸的影响》

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《高氧化效率的纳米WO_3水氧化光阳极的制备及表征》

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注:（1）粒径计算是基于XRD的测试结果，利用谢乐公式分别算出[002]、[020]和[200]晶面的粒径后取平均粒径值。

利用XRD研究了煅烧温度对纳米WO3晶型和晶粒大小的影响，结果如图2（a）所示。由图2可以看出，WO3-300和WO3-350为六方结构的WO3与单斜结构的WO3的混合物。生成的六方结构WO3会在368℃向单斜结构转变。所以400℃煅烧时，生成了具有单一结构的WO3-400，XRD图上表现为单斜结构的衍射峰。WO3-500和WO3-600的衍射峰与单斜结构的WO3一致，并且随着煅烧温度的升高，生成的WO3的晶粒直径也随着增大，由WO3-300的9 nm增大到WO3-600的29 nm，结果如表1所示。Raman光谱用于进一步研究纳米WO3的结构和成键信息。不同煅烧温度下制备的WO3的Raman光谱如图2（b）所示。由图2（b）可以看出，WO3-300和WO3-350样品在270.8、719.7 cm-1和808.9 cm-1波数处的峰归因于O—W—O键的弯曲和伸缩振动，所有这些峰都与单斜晶型WO3的振动模式相同[5，10，18-19]。除此之外，在255.1 cm-1和693.4 cm-1处还检测出了归属于六方相WO3的特征峰，进一步证实了WO3-300和WO3-350是六方和单斜的混合结构。400℃煅烧后，六方相开始向单斜相转变，因此WO3-400样品中拥有纯单斜相WO3的特征峰。此外，样品的结晶强度随着煅烧温度的升高而逐渐增大。因此，Raman光谱的测试结果与XRD结果相吻合。