《表4 催化剂体系的循环使用a》

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《纳米钯催化芳基卤化物与四苯基硼酸钠的水相高效偶联反应研究》


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注:a:反应条件:溴苯(1.0mmol),Ph4BNa(0.25mmol),PdCl2(1mol%),K2CO3(3.0mmol)和PEG400/H2O(1mL/2mL),50℃.

为了考察反应介质以及催化剂的可重复使用性,选择芳基溴与四苯基硼酸钠的偶联作为模型反应.初次实验结束后,将反应混合物用乙醚萃取,减压蒸馏除去PEG中的残余乙醚.反应介质和Pd催化剂体系可直接用于下一轮反应.表4总结了该催化剂体系循环利用的结果.可以看出,催化剂的活性在循环使用3次后有较明显的降低,反应时间从45min延长至70min,也能获得88%的产率.这可能是原位生成的纳米钯颗粒在循环使用过程中团聚导致催化活性降低[23].