《表2 全过程空白及样品中的氯酸盐、高氯酸盐及内标响应》

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《超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋类中氯酸盐和高氯酸盐》

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在全过程空白测定时，发现高氯酸盐内标会被PRIME HLB柱吸附。这是由于使用0.1%甲酸水所致，当使用纯水或20 mmol/L甲酸铵溶液代替0.1%甲酸水时，高氯酸盐内标与标准曲线一致（表2）。试剂空白（0.1%甲酸∶乙腈=7∶13，V/V）中高氯酸盐内标无损失且未检出（表2）。同时比较称样后加内标溶液与样品经前处理步骤后再加内标溶液，发现有基质的情况下，弃初滤液后，氯酸盐和高氯酸盐及其同位素内标在小柱上没有保留（表2）。故本实验采用0.1%甲酸水∶乙腈（7∶13）做试剂空白，纯水∶乙腈（7∶13）做全过程空白。