《表1 通过谢乐公式计算的Pd晶粒大小和TEM测量的Pd颗粒大小》

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《"负载型纳米Pd/C的尺寸可控制备及其2,3,6-三氯吡啶加氢性能"》

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a:the Pd particle sizes of Pd/C-2 and Pd/C-4 can not be calculated because Pd diffraction peaks can not be measured accurately due to the excessive broadening

图2为所制备催化剂的X射线衍射谱图。从图中可以看出，5个样品在2θ=25°处均有一个较宽的衍射峰，归属为C（002）晶面的衍射峰[17]。在制备时未添加氨三乙酸三钠的样品Pd/C-0中，可以观察到一组峰强且尖锐的归属为Pd的特征衍射峰，其2θ在40.0°、46.5°、68.0°、82.1°和86.6°处的衍射峰分别对应Pd的（111）、（200）、（220）、（331）和（222）晶面，与Pd面心立方的特征衍射峰一致（JCPDS#46-1043）。在制备过程中添加氨三乙酸三钠作为稳定剂后，所制备的催化剂中Pd的特征衍射峰显著变小且宽化，并且随着氨三乙酸三钠引入量的增多，Pd的特征衍射峰愈发宽化，其中Pd/C-2和Pd/C-4几乎探测不到Pd的特征衍射峰，说明该催化剂中的Pd粒子呈高分散状态无法被探测出[18]。根据Pd（111）面使用谢乐公式计算晶粒大小可知，使用氨三乙酸三钠络合法制备的Pd/C能够显著降低Pd晶粒的大小，计算所得的Pd晶粒尺寸见表1所示。