《有机物剖析技术基础》

第一章剖析工作的一般步骤1

一、对样品的了解和调查1

二、初步检验3

（一）观察物理状态3

（二）颜色的审察4

（三）气味的审察4

（四）测定物理常数5

（五）燃烧试验7

（六）元素定性分析8

（七）红外光谱的初步检验14

实例1-1 脱模剂的剖析15

实例1-2 食品用塑料托盘的剖析16

三、混合物中各组分的分离和纯化18

四、各个组分的分析和鉴定18

五、各个组分的定量测定19

第二章有机混合物的分离技术20

第一节 混合物分离法的原理20

一、根据各物质的不同化学性质进行分离21

二、根据各物质在水溶液里挥发性的差异进行分离21

三、根据各物质的物理性质进行分离22

实例2-1 扩散剂的剖析23

第二节 理化分离法23

一、溶剂萃取法23

二、溶解沉淀法25

三、蒸馏法25

实例2-2 变色壁灯溶液的剖析26

四、制备衍生物法26

五、其它方法27

第三章色谱法在剖析中的应用30

第一节 纸色谱法在剖析中的应用30

实例3-1 涤纶短纤维油剂的剖析30

一、薄层色谱的特点和分离方法34

第二节 薄层色谱法在剖析中的应用34

二、薄层色谱法应用的实例36

实例3-2 聚氯乙烯制品中增塑剂混合物的分离鉴定36

实例3-3 服用苯巴比妥中毒致死十年后，开棺检验38

三、薄层色谱扫描仪的应用39

实例3-4 22种农药残留物分离和鉴定方法40

第三节 柱层析法在剖析中的应用42

一、特点和应用42

二、柱层析分离法应用例45

实例3-5 液化煤各类化合物的分离45

一、简单原理和特点48

第四节 气相色谱法在剖析中的应用48

二、气相色谱定性分析鉴定应用例50

实例3-6 临床治疗中紧急药物分析50

实例3-7 薰衣草油成分分析53

实例3-8 柴油机排出的烟灰分离和鉴定54

第五节 裂解气相色谱法在剖析中的应用56

一、简单原理和特点56

二、裂解气相色谱应用例57

实例3-9 高分子品呈色剂的剖析57

实例3-10 尼龙6/66共聚物的分析62

实例3-11 改性聚苯醚的分析64

第六节 高效液相色谱法在剖析中的应用65

一、简单原理和特点65

二、高效液相色谱的应用例68

实例3-12 中药五味子有效成分纯度的检验68

实例3-13 农药异戊腈菊酯的光学异构体的分离68

实例3-14 黄曲霉毒素的高效液相色谱分析69

第四章红外光谱在剖析中的应用72

第一节 基本知识和取样技术72

一、基本知识73

二、红外光谱的样品制样法74

一、官能团定性分析79

第二节 红外光谱解析法和应用79

实例4-1 有毒烟雾的分析80

实例4-2 分析一级盐酸发黄的原因81

二、未知化合物结构的辨认82

三、未知化合物结构的分析和鉴定84

实例4-3 氮肥增效剂结构的鉴定87

第三节 结合化学反应的红外光谱分析89

一、制备衍生物89

实例4-4 二胺的结构鉴定90

二、裂解试验93

实例4-5 芳香聚酰胺纤维的剖析98

实例4-6 皮鞋粘合剂的剖析101

第四节 红外标准谱图及其检索*106++一、红外光谱图集106

二、红外光谱图的检索110

第五节 红外光谱的近代测试技术114

一、傅立叶变换红外光谱仪特点和应用114

二、红外光谱的电子计算机差谱技术的应用118

实例4-7 润滑油中添加剂的鉴定120

实例4-8 天然和合成食品的对比研究123

三、红外反射光谱法应用124

实例4-9 包装薄膜的剖析125

实例4-10 意大利战地手术巾涂层的剖析127

实例4-11 咖啡袋内壁涂层的鉴定129

第五章激光拉曼光谱在剖析中的应用130

第一节 基本知识和特点130

第二节 激光拉曼光谱的谱图解析135

第三节 应用举例138

一、甾体骨架的确定138

二、有机化合物化学结构的鉴定例141

实例5-1 塑料工业中未知单体的鉴定142

实例5-2 氯化合物的鉴定143

三、蛇毒的研究145

一、紫外光谱的来源147

第一节 基本知识147

第六章紫外光谱在剖析中的应用147

二、紫外光谱吸收谱带的类别149

第二节 紫外光谱的解析和某些计算公式151

一、链状共轭二烯151

二、环状共轭二烯152

三、α、β不饱和酮和醛吸收带（K带）波长计算公式154

四、α、β-不饱和羧酸及酯类吸收带波长λmax值的计算方法156

第三节 紫外光谱的应用157

一、鉴定发色官能团157

二、有机化合物骨架的推测159

实例6-1 止痛注射液的剖析160

三、构型和构象的测定162

四、定量测定162

实例6-2 果蔬中葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉的定量测定162

五、二阶导数光谱的应用例164

实例6-3 脱脂奶粉和可可饮料的定量测定164

第四节 紫外光谱的解析技术166

一、乙酰化位移的应用166

二、溶液pH值的影响167

三、示差光谱技术的应用170

实例6-4 除虫菊酯结构的鉴定170

实例6-5 利血平结构的鉴定173

四、脂环化合物骨架决定法175

五、标准光谱的使用175

第七章核磁共振波谱法在剖析中的应用177

第一节 基本知识177

一、特点177

二、基本原理181

第二节 1H核磁共振波谱184

一、分析数据184

实例7-1 甲基叔丁醚的异产品分析188

实例7-2 氯乙烯共聚物中醚组分的测定190

实例7-3 西德润湿剂的结构测定192

实例7-4 水域中油污染处理剂的剖析195

二、化学位移的经验计算公式199

三、核磁共振谱图解析203

四、核磁共振的几种特殊技术216

实例7-5 柠檬醛a,b空间异构体的区别220

实例7-6 芸香科枳属植物枳提取物的结构测定222

实例7-7 雄甾烷-2β-醇的结构研究225

第三节 13C核磁共振波谱227

一、特点227

二、分析数据229

实例7-8 2-甲基-2-羟基丁酸结构的确定232

三、13C核磁共振谱图集236

第八章质谱法在剖析中的应用237

第一节 质谱分析法的特点和用途237

第二节 质谱分析数据和解析程序238

一、分子离子峰238

二、碎片离子峰245

三、亚稳态离子峰246

四、同位素离子峰246

五、质谱解析程序247

第三节 气相色谱—质谱联用的特点及其剖析实例251

实例8-1 Bell胡椒的芳香252

实例8-2 大蒜油有效成分的分析254

实例8-3 白兰花头香的化学成分的研究260

实例8-4 棉红铃虫性信息素的分析261

第九章有机化合物的综合分析265

第一节 有机化合物综合分析的方法265

一、综合分析的一般步骤265

二、分子式的确定方法267

三、分子中不饱和度的计算方法269

四、分子结构式的推断270

实例9-1 香料—丁香酚的结构鉴定274

第二节 有机化合物综合分析的实例274

实例9-2 合成香料中间体的结构鉴定279

实例9-3 环酮类未知化合物的结构鉴定284

第十章剖析实例291

实例10-1 增感染料的剖析291

实例10-2 光散射助剂的剖析300

实例10-3 天然植物—氧杂蒽酮类型酸的结构研究307

实例10-4 高山金链花异黄酮的结构研究315

实例10-5 黄呈色剂的剖析322

参考文献337

附录341