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第一章 绪论1

1.1有机微量定量分析在祖国社会主义革命和社会主义建设中的作用1

1.2有机微量定量分析的定义2

1.3有机微量定量分析的特点3

1.4现状和展望5

第一部分 基础技术7

第二章 微量化学天平7

2.1一般介绍7

2.2微量化学天平的构造8

2.3.1对天平室的要求12

目录12

2.3微量化学天平的安装12

2.3.2天平桌13

2.3.3天平的安装顺序14

2.4微量化学天平的维护14

2.4.1天平的清洁方法14

2.4.2使用天平的方法及注意事项16

2.4.3天平故障及其初步检修18

2.5微量化学天平各项指标的测定19

2.5.1灵敏度19

2.5.2精密度21

2.6天平砝码的校正22

2.6.1有骑码标尺天平的砝码的校正23

2.6.2无骑码标尺天平的砝码的校正23

2.7微量化学天平的称量法24

2.7.1固体试样的称量24

2.7.2液体试样的称量25

2.7.3称量时的辅助物品26

参考文献27

第三章 微量容量分析仪器28

3.1微量滴定管28

3.1.1微量滴定管的种类28

3.1.2微量滴定管的使用及校正29

3.2量氮计及其校正方法30

4.1.1微量蒸馏32

4.1微量分离及提纯技术32

第四章 微量分离提纯与纯度的测定32

4.1.2微量重结晶35

4.1.3柱色谱和制备薄层色谱法38

4.1.4制备高压液相色谱42

4.1.5微量升华44

4.1.6逆流分溶44

4.1.7萃取47

4.1.8透析49

4.2样品的干燥49

4.3微量样品纯度的测定50

4.3.1熔点测定51

4.3.2沸点测定53

4.3.3纸色谱、薄层色谱和气相色谱法54

4.3.4电泳法57

4.3.5折光率测定58

4.3.6比旋光测定59

参考文献60

4.3.7比重测定60

第五章 分子量的测定63

5.1概述63

5.2沸点升高法65

5.2.1原理65

5.2.2仪器67

5.2.3试剂70

5.2.4操作步骤70

5.2.5计算71

5.3凝固点下降法72

5.3.1原理72

5.3.2仪器74

5.3.3试剂74

5.3.4操作步骤75

5.3.5计算76

5.4熔点降低法（拉斯特法）77

5.4.1原理77

5.4.2仪器80

5.4.4操作步骤82

5.4.3试剂82

5.4.5计算84

5.5蒸气压渗透法84

5.5.1原理84

5.5.2仪器88

5.5.3试剂90

5.5.4操作步骤92

5.5.5计算94

参考文献95

第二部分 有机元素定量分析96

第六章 碳与氢的测定96

6.1概述96

6.1.1燃烧分解98

6.1.2一般干扰元素的消除102

6.1.3燃烧产物的测定105

6.2.1基本原理107

6.2.2实验部分107

6.2高锰酸银改良法107

6.3铂石棉催化法117

6.3.1试剂117

6.3.2燃烧管118

6.3.3实验操作118

6.4含特殊元素有机化合物中的碳、氢测定118

6.4.1金属有机化合物中碳、氢的测定119

6.4.2有机磷化合物119

6.4.3有机氟化合物120

6.4.4有机硅化合物121

6.4.5有机硼化合物122

6.4.6有机硒化合物122

6.5介绍一种能适用于含氟、磷、硅、硼金属等特殊元素中测定碳、氢的方法122

参考文献124

第七章 氮的测定126

7.1一般介绍126

7.2杜马法127

7.2.1基本原理127

7.2.2利用高锰酸银热分解产物为氧化剂的改良杜马法的介绍127

7.2.3利用四氧化三钴为氧化剂的改良杜马法的介绍135

7.2.4讨论137

7.3基耶达法139

7.3.1基本原理139

7.3.2微量基耶达法140

参考文献143

第八章 碳、氢、氮的自动测定144

8.1概述144

8.2基于热导法的自动分析仪设计原理145

8.2.1自积分热导法147

8.2.2热导检出的气相色谱法148

8.3基于电化学分析法的自动分析仪设计原理152

8.3.1电导法152

8.3.2库仑法154

8.3.3库仑－电导法相结合159

8.4国内自制的元素微量自动分析仪159

8.4.1碳、氢自动微量分析仪159

8.4.2碳、氢、氮自动微量分析仪163

参考文献170

9.1一般介绍172

第九章 硫的测定172

9.2.1方法原理175

9.2使用较普遍的微量测定法175

9.2.2实验部分176

9.2.3方法讨论179

9.3含磷有机物中测定硫的方法180

参考文献180

第十章 卤素的测定182

10.1一般介绍182

10.2.1氯、溴的测定183

10.2氯、溴、碘的测定183

10.2.2碘的测定188

10.2.3氯、溴共存时氯的测定192

10.2.4氯、溴共存时溴的测定193

10.2.5氯、碘共存或溴、碘共存时的卤素测定195

10.3氟的测定195

10.3.1以茜素磺酸钠指示终点的方法195

10.3.2以甲基麝香草酚蓝指示终点的方法196

10.3.3应用离子选择性电极的方法198

参考文献201

第十一章 氧的测定203

11.1概述203

11.2重量法测定氧206

11.3碘量法测定氧211

参考文献213

第十二章 磷、砷、硼、硅的测定214

12.1磷的测定214

12.2砷的测定217

12.3硼的测定219

12.4硅的测定220

参考文献222

第十三章 金属元素的测定223

13.1灰化法测定金属223

13.2汞的测定226

参考文献229

14.1.1概述230

14.1碳甲基的测定230

第三部分 有机官能团定量分析230

第十四章 含碳氢官能团的测定230

14.1.2回流加热氧化法234

14.1.3封管氧化法240

14.2烯基的测定243

14.2.1概述243

14.2.2溴加成法（一）245

14.2.3溴化法（二）测定α,β-不饱和羧酸及其衍生物249

14.2.4库仑分析法251

14.2.5催化加氢法254

14.2.6仲胺加成法260

14.2.7汞盐加成法262

14.3炔基的测定264

14.3.1概述264

14.3.2硝酸银滴定法265

14.3.3高氯酸银滴定法266

14.4.1概述270

14.4活泼氢的测定270

14.4.2气相色谱法271

参考文献278

第十五章 含氧官能团的测定279

15.1羟基的测定279

15.1.1概述279

15.1.2乙酰化法测定醇羟基281

15.1.3高碘酸氧化法测定邻二醇基287

15.1.4溴化法测定酚羟基290

15.2.1概述293

15.2烷氧基的测定293

15.2.2氢碘酸裂解法（蔡塞尔法）295

15.2.3气相色谱法301

15.3羰基的测定305

15.3.1概述305

15.3.2羟胺法306

15.3.3亚硫酸氢钠加成法309

15.3.4亚钛盐还原滴定法测醌基311

15.4.1概述314

15.4羧基的测定314

15.4.2中和滴定法317

15.5酰基的测定321

15.5.1概述321

15.5.2水解测定法321

15.5.3皂化值的测定327

15.5.4比色测定法329

15.6酸酐基的测定331

15.6.1概述331

15.6.2间接非水滴定法332

15.7有机过氧化物的测定334

15.7.1概述334

15.7.2碘量法335

15.8α-环氧基的测定338

15.8.1概述338

15.8.2非水滴定法340

15.9甲二氧基的测定342

15.9.1概述342

15.9.2水解比色法343

参考文献345

第十六章 含氮官能团的测定347

16.1硝基和亚硝基的测定347

16.1.1概述347

16.1.2亚钛盐还原滴定法351

16.1.3碘量法测亚硝基358

16.2氨基的测定360

16.2.1概述360

16.2.2盐酸水溶液滴定法361

16.2.3高氯酸非水滴定法362

16.2.4气相色谱法测定伯氨基367

16.2.5比色测定α－氨基酸（茚满三酮比色法）372

16.3氮烷基的测定（蔡塞尔法）376

16.3.1概述376

16.3.2氢碘酸裂解法379

16.4铵盐的测定382

16.4.1概述382

16.4.2高氯酸非水滴定法384

16.4.3四苯硼化钠滴定法386

16.4.4四苯硼化物重量测定法389

16.5氮杂环的测定391

16.5.1概述391

16.5.2苦酮酸盐重量测定法392

16.6酰氨基的测定393

16.6.1概述393

16.6.2水解法测伯酰胺395

16.6.3水解法测内酰胺397

16.6.4氢化锂铝还原法398

16.7脲基和氨基甲酸酯基的测定400

16.7.1概述400

16.7.2气量法400

16.8异氰酸酯基和异硫氰酸酯基的测定403

16.8.1概述403

16.8.2正丁胺加成法404

16.9.1概述406

16.9.2亚钛盐还原滴定法406

16.9含氮氮键官能团的测定406

16.9.3气量法409

参考文献412

第十七章 含硫官能团的测定414

17.1巯基的测定414

17.1.1概述414

17.1.2硝酸银电流滴定法417

17.1.3碘量法421

17.2.1概述423

17.2硫醚基和二硫醚基的测定423

17.2.2碘量法424

17.3亚砜基的测定428

17.3.1概述428

17.3.2锌汞齐还原法测定亚砜429

17.4磺酰氨基的测定433

17.4.1概述433

17.4.2非水滴定法435

17.5.2氧化滴定法439

17.5.1概述439

17.5硫脲基的测定439

17.6黄原酸盐的测定442

17.6.1概述442

17.6.2碘量法443

17.7荒氨酸盐及酯的测定445

17.7.1概述445

17.7.2水解滴定法445

参考文献447

18.1概述449

第十八章 有机化合物中水分的测定449

18.2卡尔－费休试剂法451

18.2.1永停点滴定法451

18.2.2库仑分析法459

18.3气相色谱法465

参考文献468

附录Ⅰ 元素原子量469

附录Ⅱ 1毫升氮气的重量对数值471

附录Ⅲ 五位对数表481