《半微量有机分析》求取 ⇩

序1

目 录1

§1-1有机分析的发生和发展3

方法A 5,5-二甲基环已二酮-1,3

第一章绪论3

§1-2有机分析在国民经济建设与发展科学5

事业中的作用5

§1-3有机分析的特点7

§1-4有机分析的步骤8

§1-5半微量有机分析9

§1-6参考文献10

定性分析部分14

第二章半微量有机定性分析的基本操作14

技术14

§2-1反应仪器及操作技术14

§2-2分离与纯化用仪器及操作技术16

§2-3色谱法用仪器及操作技术21

习题35

第三章初步试验37

§3-1初步审察37

甲．物理状态的审察37

乙．颜色的审察37

丙．气味的审察37

丁．灼烧试验38

§3-2物理常数的测定38

甲．熔点的测定39

乙．沸点的测定46

丙．比重的测定49

丁．折光率的测定50

戊．分子量的测定53

1．熔点降低法53

2．沸点升高法57

已．比旋光度的测定59

庚．物理性质与分子结构的关系61

1．熔点与分子结构的关系62

2．沸点与分子结构的关系64

3．比重与分子结构的关系65

4．折光率与分子结构的关系65

5．比旋光度与分子结构的关系69

甲．钠熔法70

§3-3元素定性分析70

乙．氧瓶燃烧法74

丙．其他方法83

1．镁-碳酸钠熔融法83

2．锌-碱金属碳酸盐熔融法83

3．分散钠粒法84

习题84

第四章分组试验86

§4-1溶解度分组法86

甲．分组系统86

乙．溶解度的测定87

丙．溶解行为与分子结构的关系88

1．在水中的溶解行为与分子结构的关系88

2．在乙醚中的溶解行为与分子结构的关系90

3．在5％NaOH溶液与5％NaHCO3溶液91

中的溶解行为与分子结构的关系91

4．在5％盐酸中的溶解行为与分子结构的91

关系91

5．在浓硫酸中的溶解行为与分子结构的关93

系93

丁．各组包括的化合物类型94

§4-2指示剂分组法96

习题99

第五章官能团检验101

甲．烷烃的检验102

乙．烯烃的检验102

试验1 溴的四氯化碳溶液试验102

试验2 高锰酸钾试验102

§5-1烃类的检验102

试验3 四硝基甲烷试验103

丙．共轭烯烃的检验104

试验4 顺式丁烯二酐试验104

丁．炔烃的检验104

试验5 重金属炔化合物试验104

试验7 甲醛-硫酸试验105

戊．芳烃的检验105

试验6 加水反应试验105

§5-2卤代物的检验106

试验9 硝酸银醇溶液试验106

试验8 无水三氯化铝-三氯甲烷试验106

试验10碘化钠丙酮溶液试验107

§5-3羟基化合物的检验108

甲．醇类的检验108

1．一般醇羟基的检验108

试验11金属钠试验108

试验12硝酸铈试验108

试验13酰氯试验108

试验14黄原酸盐试验109

试验15钒-8-羟基喹啉试验110

试验16高锰酸钾-2,4-二硝基苯肼试验110

试验17碘酸试验111

试验18硝基铬酸试验111

2．伯、仲与叔醇的区别检验111

试验19 N-溴代丁二酰亚胺试验111

试验20卢卡试验112

试验21高锰酸钾-冰醋酸试验112

3．特殊结构的醇的检验112

试验22高碘酸试验（鉴定邻二醇）113

试验24三氯化铁试验114

试验23溴水试验114

乙．酚类的检验114

试验25亚硝酸试验（李伯曼试验）115

§5-4醚类的检验116

试验26氢碘酸试验（蔡塞尔试验）116

试验27酯化试验117

§5-5羰基化合物的检验117

甲．醛与酮的一般检验117

试验28 2,4-二硝基苯肼试验117

试验29偶氮苯苯肼磺酸试验118

（1）巴弗试剂法119

（2）本尼地试剂法119

试验31铜离子还原试验119

乙．醛类的检验119

试验30次碘酸钠试验（碘仿试验）119

（3）斐林试剂法120

试验32银离子还原试验（杜伦试验）120

试验33喜夫试验121

试验34 1,2-二苯氨基乙烷试验（检验水122

溶性醛）122

试验35苯磺羟肟酸试验122

§5-6糖类的检验123

甲．一般检验123

试验36蒽酮试验123

试验37苯胺醋酸盐试验123

试验40四唑盐试验124

丙．还原性糖的检验124

试验38莫利希试验124

试验39间苯二酚试验124

乙．水溶性糖类的检验124

丁．酮糖的检验125

试验41塞利瓦洛夫试验125

试验42氨基胍试验125

戊．戊糖的检验126

试验43间苯三酚试验126

§5-7？酸的检验126

试验44碘酸钾-碘化钾试验126

试验45羟肟酸试验126

§5-8酰卤的检验127

试验46苄胺试验127

试验48羟肟酸试验128

试验49区别芳香酰胺与脂肪酰胺的试验128

§5-9酯的检验128

§5-11酰胺的检验128

试验47羟肟酸试验128

§5-10酸酐的检验128

试验50酰胺水解试验129

试验51脲、取代脲及硫脲的试验129

§5-12腈的检验129

试验52羟肟酸试验129

试验55锡-盐酸试验130

试验54锌粉-醋酸试验130

§5-13硝基化合物的检验130

甲．一般硝基化合物的检验130

试验53氢氧化亚铁试验130

乙． 二硝基及三硝基芳烃的检验131

试验56氢氧化钠丙酮溶液试验131

丙．硝基脂肪烃的检验131

试验57亚硝酸试验131

试验58三氯化铁试验131

§5-14亚硝基化合物的检验132

试验59靛酚试验132

§5-15胺类的检验132

甲．一般检验132

试验60酰氯试验132

试验63兴士堡试验133

试验61氯醌试验133

乙．伯、仲及叔胺的区别检验133

试验62氟硼酸对硝基苯重氮盐试验133

试验64 N-卤代丁二酰亚胺试验134

丙．伯胺的检验135

1．脂肪族伯胺的检验135

试验65李米尼试验135

试验66 2,4-二硝基氯苯试验135

2．芳香族伯胺的检验135

试验67戊二醛试验135

丁．仲胺的检验136

试验68重氮化试验136

试验69异腈试验136

试验70二硫代氨基甲酸镍试验137

试验71西门试验137

戊．叔胺的检验137

试验72柠檬酸-乙酸酐试验137

§5-16氨基酸的检验137

试验73水合三酮氢茚试验137

§5-17？基化合物的检验138

试验74亚硝酸试验138

试验77亚硝酰铁氰化钠试验139

试验76吲哚醌试验139

试验75硫化铅试验139

试验78 1-（4-氯汞基苯基偶氮）-2-萘酚140

试验140

§5-18硫醚及二硫醚的检验140

甲．硫醚的检验140

乙．二硫醚的检验141

试验79锌粉-盐酸羟胺还原试验141

§5-19磺酸的检验141

试验80羟肟酸试验141

§5-21吸收光谱检验法142

试验81 N,N-二甲基-α-萘胺试验142

§5-20磺酰氯与磺酰胺的检验142

乙．磺酰胺的检验142

甲．磺酰氯的检验142

甲．紫外吸收光谱143

1．紫外吸收光谱的测量及表示法143

2．紫外吸收光谱与分子结构的关系145

3．利用紫外光谱鉴定有机化合物148

乙．红外吸收光谱153

1．红外吸收光谱的测量及表示法153

2．红外吸收光谱与分子结构的关系155

3．利用红外吸收光谱鉴定有机化合物168

习题174

第六章衍生物的制备178

甲．烷烃衍生物的制备180

§6-1烃类衍生物的制备180

乙．烯烃衍生物的制备181

制备1 与溴加成181

制备2 与其他试剂加成181

制备3氧化法182

丙．共轭双烯衍生物的制备182

制备4 与顺丁烯二酸酐的加成182

丁．炔烃衍生物的制备183

制备5 汞炔化物的制备183

制备6 羰基化合物的制备183

戊．芳烃衍生物的制备183

制备7 硝化法184

制备8 邻芳酰苯甲酸的制备184

方法A 浓硝酸法184

方法B 发烟硝酸法184

方法B 重铬酸钠氧化法185

制备9 与多硝基化合物形成分子加合物185

制备10氧化法185

方法A 高锰酸钾氧化法185

§6-2卤代烃衍生物的制备186

甲．脂肪族卤代烃衍生物的制备186

制备11 S-烃基异硫？苦味酸盐的制备186

制备12酰苯胺、对甲酰苯胺、α-酰萘胺186

及烃基卤化汞的制备186

方法B 烃基卤化汞的制备187

方法A 酰胺的制备187

制备14其他衍生物的制备188

制备13β-萘醚及其苦味酸盐的制备188

乙．芳香族卤代烃衍生物的制备189

§6-3羟基化合物衍生物的制备189

甲．醇衍生物的制备189

制备15 3,5-二硝基苯甲酸酯的制备189

制备16 3-硝基邻苯二甲酸氢酯的制备191

制备17 α-萘氨基甲酸酯的制备192

制备18醇类衍生物的其他制备方法193

乙．酚衍生物的制备194

制备19芳氧乙酸的制备194

制备21酚类衍生物的其他制备方法195

制备22酚类的色谱鉴定195

制备20溴化物的制备195

§6-4醚类衍生物的制备196

甲．脂肪醚衍生物的制备196

制备23 3,5-二硝基苯甲酸酯的制备196

乙．芳香醚衍生物的制备197

制备24芳香醚的溴化197

制备25芳香醚的磺酰氯化并制备磺酰胺197

制备26芳香醚苦味酸加成物的制备197

制备28缩氨基脲及缩氨基硫脲的制备198

制备27 2,4-二硝基苯腙的制备198

§6-5醛类与酮类衍生物的制备198

制备29肟的制备199

制备30醛类衍生物的专属制备方法200

衍生物的制备200

方法B二（苯氨基）乙烷衍生物的200

制备200

制备31羰基化合物的色谱鉴定201

§6-6糖类衍生物的制备201

制备32苯腙及取代苯腙的制备203

制备33脎的制备并转化为脎三唑203

§6-7羧酸衍生物的制备204

制备34糖类的色谱鉴定204

制备36酯的制备205

制备35酰胺的制备205

制备37其他衍生物的制备206

制备38羧酸的色谱鉴定206

§6-8酰卤衍生物的制备207

§6-9酯类衍生物的制备207

制备39水解后制备醇及酸的衍生物207

制备40酰苄胺的制备207

制备41酰胺水解鉴定208

制备42 N-黄料母基酰胺的制备208

§6-11酰胺衍生物的制备208

§6-10酸酐衍生物的制备208

§6-12腈类衍生物的制备209

制备43还原成为胺209

制备44水解成为羧酸209

制备45 α-亚氨基烃基巯基乙酸的制备209

制备46腈类其他衍生物的制备210

§6-13硝基化合物衍生物的制备210

制备47借金属与酸作用进行还原210

制备48催化加氢法211

制备49其他鉴定方法211

§6-14亚硝基化合物衍生物的制备211

制备52取代脲与硫脲的制备212

制备51苯磺酰胺的制备212

制备50酰胺的制备212

§6-15胺类衍生物的制备212

制备53季铵盐的制备213

制备54其他衍生物的制备214

制备55胺类的色谱鉴定214

§6-16氨基酸衍生物的制备215

制备56 N-酰基衍生物的制备215

制备57 N-脲基衍生物的制备215

制备58 N-2,4-二硝基苯基衍生物的制216

备216

制备61 2,4-二硝基苯硫醚的制备217

§6-17巯基化合物衍生物的制备217

制备60氨基酸的色谱鉴定217

制备59氨基酸盐的制备217

制备62硫醇酯的制备218

制备63硫醇其他衍生物的制备218

§6-18硫醚衍生物的制备218

制备64氧化成为砜218

§6-19磺酸衍生物的制备219

制备65 S-苄基异硫银盐的制备219

制备66芳胺盐的制备219

制备67磺酰胺的制备220

§6-20磺酰氯与磺酰胺衍生物的制备220

制备71对氨基苯磺酰胺的乙酰化221

制备70对氨基苯磺酰胺的氯化221

制备69黄料母基磺酰胺的制备221

制备68磺酰胺的水解221

习题222

第七章混合物的分离223

§7-1混合物的初步检验223

§7-2二元混合物的分离225

§7-3多元混合物的分离231

习题237

定量分析部分240

第八章半微量有机定量分析的基本操240

作技术240

§8-1半微量天平的构造与操作技术240

后五位数值的操作程序248

§8-2在普通分析天平上称量样品至小数点248

§8-3样品的称量方法250

§8-4半微量容量分析中常用的仪器及操作254

技术254

§8-5半微量重量分析中常用的仪器及操作255

技术255

第九章元素定量分析258

§9-1碳和氢的测定258

§9-2氮的测定266

甲．杜马法266

乙．克达尔法272

甲．氧瓶燃烧法275

§9-3卤素的测定275

乙．卡里乌斯法278

丙．改良的斯切潘诺夫法281

丁．过氧化钠熔融法283

戊．氟的测定284

1．钠熔法285

2．氧瓶燃烧法288

§9-4硫的测定293

甲．氧瓶燃烧法294

乙．卡里乌斯法294

丙．过氧化钠熔融法295

甲．湿法氧化法296

§9-5磷的测定296

乙．氧瓶燃烧法297

丙．过氧化钠熔融法298

§9-6砷的测定299

甲．湿法氧化法299

乙．氧瓶燃烧法301

丙．过氧化钠熔融法302

§9-7汞的测定302

§9-8硅的测定303

§9-9硼的测定304

§9-10金属元素的测定305

习题307

第十章官能团定量分析308

甲．一般讨论309

§10-1碱性基团与酸性基团的中和当量的309

测定——非水滴定法309

乙．碱的滴定311

丙．酸的滴定315

§10-2活泼氢的测定318

甲．采列维齐诺夫法318

乙．氢化锂铝法323

§10-3不饱和度的测定（催化加氢法）324

§10-4炔键氢的测定327

§10-5羟基的测定329

甲．一般羟基的测定（酸催化乙酰化法）329

乙．位于相邻碳原子上的羟基的测定330

§10-6烷氧基的测定（蔡塞尔法）332

§10-7羰基的测定（羟胺法）335

甲．酸碱滴定法335

乙．氧化-还原滴定法336

§10-8乙酰基与碳甲基的测定339

§10-9皂化当量的测定343

§10-10硝基的测定345

§10-11巯基的测定348

甲．碘量法348

乙．汞盐滴定法349

习题350

总复习题351

附录衍生物表357