《中草药有效成分提取与分离 第2版》求取 ⇩

一、中草药有效成分的概念1

概论1

二、分离有效成分的意义3

三、努力创造我国的新医学新药学5

第一篇 基本方法和技术7

第一章 预试验7

一、预试验的目的和要求7

二、预试验溶液的制备9

三、预试验试剂的配制和各类成分的检查10

1.生物碱10

2.氨基酸、肽和蛋白质11

3.有机酸11

4.酚类化合物和鞣质12

5.糖、多糖和配糖体(甙)13

6.皂甙14

8.黄酮体15

7.甾体15

9.香豆素与萜类内酯化合物16

10.强心甙17

11.蒽醌类18

12.挥发油和油脂18

13.氰甙19

第二章 中草药有效成分的经典提取分离方法20

一、各种提取方法22

1.水提取23

2.有机溶剂提取24

3.酸性、碱性有机溶剂提取27

4.水蒸气蒸馏27

5.酶解或抑制酶解27

6.化学处理28

7.升华法28

二、各种分离纯化方法28

1.溶剂处理29

2.酸碱处理33

3.制备衍生物33

4.吸附法34

5.沉淀法34

6.分馏法37

7.盐析法37

8.透析法38

三、几种杂质的处理38

1.鞣质38

2.叶绿素39

3.油脂、蜡和树脂40

4.蛋白质40

5.无机盐40

6.糖和淀粉40

第三章 结晶、复结晶和有效成分纯度的判断42

一、结晶的条件43

二、结晶溶剂的选择44

三、分步结晶法46

四、结晶的形状46

五、有效成分纯度的判断46

1.结晶形态和色泽47

2.熔点和溶距47

3.色层分析法48

第四章 中草药有效成分的鉴定51

1.元素定性分析51

2.元素、基团的定量微量分析和计算实验式、分子式51

3.根据实验所得数据查阅资料确定化合物为“已知”或“未知”55

4.近代物理方法的应用58

第五章 送动物试验样品的制剂配制方法71

1.水溶液71

2.低浓度有机溶液71

5.混悬液72

3.乳剂72

4.油剂72

第二篇 层析分离方法73

概述73

第六章 氧化铝层析76

一、各种氧化铝的制备及其应用76

1.碱性氧化铝77

2.中性氧化铝77

3.酸性氧化铝78

二、氧化铝的活化及活性的改变78

1.氧化铝的活化78

2.氧化铝活性的控制79

三、氧化铝活性的测定79

1.氧化铝柱法79

2.薄层层析法测定氧化铝活性81

3.细玻璃管法82

2.氧化铝的装柱83

四、氧化铝层析操作83

1.层析柱的选择83

3.样品的加入84

4.层析洗脱用的溶剂84

5.氧化铝的再生85

五、氧化铝层析过程中引起的一些副反应85

六、氧化铝层析操作实例85

1.溶剂洗脱法--洋艾中内酯成分的分离85

2.切割法--丹参酮类化合物的分离87

第七章 硅胶层析88

一、层析用硅胶88

二、硅胶吸附层析的应用90

三、硅胶吸附层析操作实例91

1.蟾酥中甾体的分离91

2.青木香中硝基菲酸的分离93

五、分配层析的原理及操作95

四、硅胶的再生95

六、分配层析溶剂系统的选择97

七、硅胶分配层析的应用98

八、硅胶分配层析操作实例99

1.狄戈辛的分离99

2.根据纸层析条件设计逆流分溶分离--白屈菜生物碱的分离99

第八章 聚酰胺层析103

一、聚酰胺的性质103

二、基本原理104

三、聚酰胺层析的应用106

四、聚酰胺层析实验技术108

1.层析用聚酰胺薄膜的制备108

2.层析用聚酰胺粉的制备109

3.聚酰胺粉的处理109

4.柱层析操作110

2.补骨脂甲素与乙素的分离111

3.染料木素与山柰素的分离111

五、聚酰胺层析操作实例111

1.染料木素和染料木素-4′-葡萄糖甙的分离111

第九章 活性炭层析113

一、活性炭的来源、规格及性能113

二、活性炭的选择及运用114

三、活性炭对物质的吸附规律及应用115

四、实验技术115

1.活性炭的处理115

2.减活性的方法116

3.锦纶-活性炭的制备117

4.柱层析的操作117

五、活性炭层析操作实例118

第十章 离子交换层析119

1.强酸性阳离子交换树脂120

一、离子交换树脂的种类及性能120

2.强碱性阴离子交换树脂121

3.弱酸性阳离子交换树脂122

4.弱碱性阴离子交换树脂122

二、影响离子交换的有关因素123

三、离子交换的基本操作125

四、离子交换层析方法126

1.干燥127

2.过筛127

3.层析的操作129

五、树脂的预处理及再生130

1.预处理130

3.再生131

六、离子交换法的应用132

黄精属植物中氮杂环丁二烯-2-羧酸的分离133

七、离子交换法操作实例133

第十一章 薄层层析135

一、吸附剂的选择136

1.硅胶137

2.氧化铝137

二、薄层的制备138

1.软板的制备138

2.硬板的制备139

三、薄层层析操作方法141

1.点样141

2.展开141

3.显色143

4.比移值(Rc)的测定145

四、制备性薄层层析145

五、薄层层析操作实例147

1.氧化铝软板的应用147

2.硅胶板的应用148

1.烧结薄层层析150

2.高效薄层层析150

六、薄层层析领域中的若干新进展150

3.有浓缩区的薄层层析151

4.双波长薄层层析扫描定量法152

第十二章 纸层析155

一、滤纸的选择与处理155

二、展开溶剂的选择157

三、操作步骤158

1.点样158

2.纸层析用具159

3.展开及显色160

四、纸层析的应用162

五、纸层析操作实例162

1.石蒜生物碱的纸层析(上行法)162

六、常用溶剂系统及显色剂164

2.根据纸层析条件设计逆流分溶164

第十三章 电泳技术168

一、电泳的原理168

二、影响电泳速度的因素168

三、纸电泳169

1.装置171

2.缓冲液的选择172

3.点样172

4.电泳172

5.显色173

6.纸电泳的异常现象和处理方法175

四、琼脂平板电泳175

1.玻璃片的处理175

2.琼脂的处理176

3.缓冲液的配制176

5.点样177

4.制板177

6.电泳装置178

7.电泳178

8.染色179

五、聚丙烯酰胺凝胶电泳技术180

1.基本原理180

2.装置与电泳系统184

3.操作步骤186

4.凝胶聚焦电泳技术188

5.凝胶电泳测定分子量189

第十四章 凝胶层析191

一、葡聚糖凝胶的性质及其类型191

二、葡聚糖凝胶层析原理193

三、葡聚糖凝胶层析实验技术194

1.凝胶的选择194

3.装柱操作195

2.层析装置195

4.加样196

5.洗脱196

6.收集和检出197

7.样品的浓缩和干燥197

8.凝胶的再生198

四、亲脂性交联葡聚糖凝胶198

五、葡聚糖凝胶层析的应用199

1.山杨199

2.黄酮199

3.槲寄生199

六、薄层凝胶层析201

第十五章 液滴逆流层析202

一、液滴逆流层析的原理203

二、装置206

1.柴胡皂甙的分离207

三、液滴逆流层析的应用实例207

2.罂粟科紫堇属植物生物碱的分离208

3.人参皂甙的分离及其含量测定211

第十六章 干柱层析215

一、基本原理及分离条件的探索和选择216

1.填充剂216

2.展开剂216

3.分离条件的探索217

4.样品容量218

二、实验技术218

1.柱的制备218

2.加样和展层220

3.层带的定位及分割221

三、干柱层析的应用222

四、干柱层析操作实例222

1.五味子酯丁的分离222

2.五味子酯乙和酯丙的分离223

3.染料木素与山柰素的分离224

第十七章 高速液体层析226

一、基本原理226

二、仪器装置230

1.高压泵230

2.进样器231

3.层析柱232

4.检测器232

三、填充剂234

1.液固层析235

2.液液分配237

3.化学键合相239

4.离子交换层析239

四、移动相242

1.移动相对分离度的影响242

2.移动相的实用要求245

1.华中五味子247

五、应用和实例247

2.丹参249

3.喜树碱250

4.泽漆251

5.三个异黄酮的分离252

6.三个黄酮异构体的分离252

7.鸦片胶中5种生物碱的分离253

第三篇 各论255

第十八章 生物碱255

一、生物碱的分类256

二、生物碱的性质262

三、生物碱的颜色反应262

四、生物碱的鉴别263

五、生物碱的提取方法263

1.有机溶剂提取263

2.极性溶剂提取264

3.水或酸水提取265

4.弱碱的提取265

5.水溶性生物碱和季铵碱的提取266

6.一般挥发性生物碱的提取266

六、生物碱的分离和纯化266

1.分步结晶266

2.制备衍生物267

3.利用不同酸碱度267

4.分馏268

5.层析法268

七、生物碱提取分离实例269

1.麻黄碱270

2.小蘖碱271

3.延胡索生物碱271

4.棕榈碱与延胡索乙素274

5.紫花石蒜中的生物碱276

6.川乌中的生物碱279

7.长春碱与长春新碱280

8.喜树中的生物碱283

9.三尖杉中的生物碱286

10.常山生物碱287

11.毛叶轮环藤中箭毒碱的分离288

12.士的宁与马钱子碱290

13.国产美登木中的抗癌成分美登素292

第十九章 强心甙296

一、强心甙的性质296

二、强心甙的鉴别298

三、强心甙的提取和分离299

1.原生甙的提取299

2.次生甙的提取300

四、强心甙的提取分离实例301

1.毛花洋地黄中的西地兰和狄戈辛301

3.强心甙的分离和纯化301

2.黄花夹竹桃中的强心甙306

3.羊角拗甙307

1.窝儿七中的鬼臼素和脱氢鬼臼素311

第二十章 皂甙311

一、皂甙的性质312

二、皂甙的颜色反应312

三、皂甙的鉴别313

四、皂甙的提取和分离314

2.溶剂沉淀法314

3.氧化镁吸附法314

1.溶剂萃取法314

4.胆甾醇沉淀法315

5.铅盐沉淀法315

6.层析法315

五、皂甙的提取分离实例315

1.白头翁皂甙315

2.薯蓣皂甙和薯蓣皂甙元316

3.远志皂甙317

4.七叶一枝花皂甙318

黄酮体319

第二十一章 黄酮体等中性成分319

一、黄酮体的性质321

二、黄酮体的颜色反应321

三、黄酮体的提取和分离323

1.黄酮甙的分离方法323

2.黄酮体甙元的分离方法324

3.黄酮体的层析325

四、黄酮体的提取分离实例326

1.芸香甙326

2.黄芩甙327

3.补骨膜黄酮体327

4.甘草查耳酮327

5.(+)-儿茶素328

蒽醌类329

二、蒽醌类的提取和分离330

一、蒽醌类的颜色反应330

三、蒽醌类的提取分离实例331

1.大黄蒽醌331

2.决明子蒽醌333

3.何首乌334

香豆素335

一、香豆素的提取和分离337

二、香豆素的提取分离实例337

1.秦皮香豆素337

2.矮地茶素338

木脂体340

一、木脂体的特性340

二、木脂体提取分离实例341

2.五味子酯甲343

其他酚性化合物344

一、酚性化合物的颜色反应344

二、酚性化合物的提取分离和应用345

三、酚性化合物的提取分离实例348

1.仙鹤草中酚性物质的分离提取348

2.水蒸气蒸馏法提取丹皮酚350

蔊菜中的有效成分--蔊菜素350

一、蔊菜素的特性350

二、分离方法351

第二十二章 萜类353

精油354

一、精油的测定354

二、精油的提取355

1.酸、酚性物质的分离356

三、精油的初步分离356

3.直接压榨法356

2.溶剂萃取法356

1.水蒸气蒸馏法356

2.酮、醛类精油的分离357

3.醇的分离358

四、精油的分离和纯化358

1.从精油中直接析出结晶的方法358

2.真空分馏358

3.层析分离359

4.结构改造360

五、精油的提取分离实例360

1.苍术油360

2.月桂油中萜烯成分的分离362

3.3，7-愈创木二烯的分离364

倍半萜内酯364

一、内酯的鉴别365

2.利用内酯的特性366

1.有机溶剂萃取法366

二、倍半萜内酯的提取和分离366

三、倍半萜内酯的提取分离实例367

1.山道年367

2.马桑内酯368

3.青蒿素369

4.野菊花内酯370

二萜类谷物371

一、二萜类化合物的分布371

二、二萜类化合物的提取分离实例372

1.金果榄中的古伦宾373

2.穿心莲内酯373

3.芫花酯甲376

4.丹参酮类化合物377

5.海南粗榧内酯379

一、三萜类化合物的鉴定380

三萜类化合物380

二、三萜类化合物的提取和分离381

三、三萜类化合物的提取分离实例381

1.苦楝素381

2.旋复花中的蒲公英甾醇382

3.槲寄生中的土当归酸β-香树脂醇383

4.鸦胆子苦素385

第二十三章 有机酸388

1.脂肪酸389

一、有机酸的性质389

二、有机酸的种类389

2.芳香酸390

三、有机酸的鉴别390

四、有机酸的提取和分离391

1.有机溶剂提取391

2.水或碱水直接提取391

4.水蒸气蒸馏法392

3.离子交换方法392

五、有机酸的提取分离实例393

1.甘草酸393

2.马兜铃总酸的提取及分离394

3.氯原酸及咖啡酸的提取394

第十四章 氨基酸397

一、氨基酸的分类397

二、氨基酸的性质398

三、氨基酸的提取401

1.水提401

2.稀乙醇提401

四、氨基酸的分离401

1.海人草酸402

五、氨基酸提取分离实例402

4.纤维素层析法402

3.成盐法402

2.活性炭层析法402

1.离子交换法402

2.使君子氨酸(使君子酸)405

3.南瓜子氨酸405

4.板蓝根中的氨基酸406

第十五章 氰甙类409

一、氰甙类的性质409

二、氰甙类的鉴别410

三、氰甙类的分离和纯化411

1.活性炭层析411

2.凝胶层析412

3.聚乙烯吡咯烷酮(PVP)柱层析412

4.纤维素柱层析412

5.硅胶柱层析412

1.大风子甙413

2.垂盆草甙413

四、氰甙类提取分离实例413

第十六章 多糖类415

一、多糖的化学性质416

二、多糖的提取和分离417

1.萃取418

2.多糖类的析出419

三、多糖类的干燥420

四、多糖类的精制方法420

1.分级提取420

2.划分沉淀420

3.层析法421

4.凝胶过滤421

8.透析法422

五、多糖类的纯度及均一性422

9.酶解法422

7.超滤422

6.电泳422

5.超速离心法422

六、多糖的提取分离实例423

1.茯苓聚糖423

2.香茹聚糖424

3.黄芪聚糖424

第二十七章 蛋白质和酶426

一、蛋白质和酶的性质427

二、植物蛋白质或酶的提取和分离428

1.部分分级沉淀法428

2.吸附法430

3.透析法430

4.蛋白质的干燥430

2.菠萝蛋白酶431

3.天花粉蛋白质431

1.沉淀酶431

三、植物蛋白质和酶的提取分离实例431

附录434

一、薄层层析及纸层析常用湿色剂配制及显色方法434

二、常用溶剂物理常数和精制方法440

三、常用有机溶剂与水的互溶度表441

四、常用有机溶剂的二元共沸混合物表442

五、常用有机溶剂的三元共沸混合物表443

六、其他溶剂表443

七、中国药典筛号与筛孔内径、目数对照表444

八、乙醇浓度稀释表445

九、比重与波美度换算表446

十、常用缓冲溶液的配制447

1.Na2HPO4-柠檬酸缓冲液447

2.柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(0.1M)448

3.甘氨酸-HCl缓冲液(0.05M)448

5.醋酸缓冲液(0.2M)449

4.邻苯二甲酸-HCl缓冲液(0.05M)449

6.磷酸缓冲液(0.2M)450

7.KH2PO4-NaOH缓冲液(0.05M)450

8.巴比妥缓冲液451

9.硼酸缓冲液(0.2M硼酸盐)451

10.甘氨酸-NaOH缓冲液(0.05M)452

11.碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(0.1M)452

13.硼砂-NaOH缓冲液(0.05M硼酸根)453

12.Tris-缓冲液(0.05M)453

十一、国产主要离子交换树脂性能表454

十二、国产制药工业主要离子交换树脂性能一览表458

十三、常用商品酸碱浓度表468

十四、干燥剂468

十五、冷却混合物469

十六、原子量倍数表469

十七、官能团中各原子量和的倍数表470

中文索引(西文对照)471

西文索引(中文对照)480