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第一章实验室操作的理论基础1

一、一些最重要的物理化学知识1

蒸馏2

结晶10

升华18

干燥剂的作用19

提取20

吸收21

吸附21

普通蒸馏26

二、实验室中应用的蒸馏理论基础26

水蒸汽蒸馏27

分馏28

三、分离有机化合物的特殊方法33

共沸、共沸范围的概念33

多共沸体系34

应用共沸蒸馏来分离有机物35

四、结晶36

参考文献39

实验仪器和器皿40

制造实验器皿和仪器的各种玻璃40

一、实验设备40

第二章实验技术40

二、实验室的基本操作50

玻璃仪器的洗涤、清洁和干燥50

加热50

冷却52

搅拌52

有毒气体的吸收54

气体的净化与干燥55

温度的测量56

过滤57

三、有机物质的精制59

结晶59

提取64

升华67

干燥68

蒸馏72

四、有机物质的物理常数的测定方法91

熔点的测定91

沸点的测定93

液体密度的测定94

比旋度的测定95

折光率的测定95

参考文献97

第三章安全操作98

一、火灾和烧伤98

二、化学灼伤99

三、割伤100

四、中毒101

第四章溶剂的精制和辅助试剂的制备103

一、溶剂的精制和干燥103

乙醚103

甲醇104

乙醇104

丙酮105

苯105

石油醚105

醋酸乙酯105

二硫化碳106

吡啶106

硝基苯106

对称四氯乙烷106

氯仿106

N,N-二甲基甲酰胺107

乙腈107

四氯化碳107

冰醋酸107

1,4-二氧杂环己烷107

二甲基亚砜108

二乙二醇二甲醚108

四氢呋喃108

二氯甲烷108

正己烷108

氯化氢109

二、辅助试剂的制备109

环己烷109

甲苯109

溴化氢110

氢溴酸111

碘化氢111

氢碘酸111

氰化氢112

氯气112

氨112

光气113

硫化氢113

二氧化硫113

二氧化碳113

一氧化碳113

氮气114

氢气114

氯磺酸114

亚硫酰氯114

硫酸115

溴化亚铜115

氯化亚铜115

浓硝酸115

硫酰氯115

氰化亚铜116

氰化锌116

铜粉116

铝汞齐117

二氧化铅117

无水醋酸钠117

无水硫酸铜117

无水三氯化铝117

盐酸羟胺118

肼119

氯基磺酸120

参考文献121

第五章有机化合物中卤素的直接引人124

一、氯化和溴化124

芳香烃的氯化和溴化124

羧酸的氯化和溴化125

醛和酮的氯化和溴化125

醚的卤化126

酚和胺的氯化和溴化126

次卤酸及其盐类的作用126

二、碘化127

1.氯乙酸128

2.α-溴-异丁酸乙酯129

(1)α-溴-异丁酰溴129

(2)α-溴-异丁酸乙酯129

3.氨仿129

4.碘仿130

5.氯化苄(甲苯的液相氯化)131

6.氯化苄(甲苯的气相氯化)132

7.α-氯乙苯133

8.二氯甲苯133

10.溴苯135

9.三氯甲苯135

11.6-氯-2-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯136

12.对溴苯甲醚138

13.邻氯苯甲醛139

14.2,6-二氯苯甲醛141

15.α-溴萘(第一法)142

16.α-溴萘(第二法)143

17.曙红143

(2)曙红——四溴荧光红钠盐144

(3)曙红——四溴荧光红铵盐144

(1)四溴荧光红144

18.3-氯苯嵌蒽酮145

19.3-溴吡啶146

(1)吡啶氢溴酸盐高溴化物146

(2)3-溴吡啶147

20.氯磷酸二乙酯148

参考文献149

第六章硝化152

一、用硝酸进行硝化152

二、用硝酸和硫酸的混合物进行硝化153

三、用其它硝化剂进行硝化154

21.硝基苯155

22.邻和对硝基甲苯156

23.邻和对硝基乙苯158

24.α-硝基萘158

25.间二硝基苯159

26.2,4-二硝基甲苯160

27.1,5-和1,8-二硝基萘161

28.邻和对硝基苯酚162

29.邻和对硝基氯苯164

30.1-氯-2,4-二硝基苯165

31.间硝基苯甲醛166

32.间硝基苯甲酸166

33.对硝基乙酰苯胺167

34.5-硝基-2-氨基茴香醚168

(1)4-和5-硝基-2-乙酰氨基苯甲醚的混合物168

(2)5-硝基-2-氨基苯甲醚169

35.1,5-二硝基蒽醌169

参考文献170

第七章亚硝化173

36.双乙酰173

37.对亚硝基苯酚174

38.盐酸二甲胺174

(1)对亚硝基-N,N-二甲基苯胺盐酸盐175

(2)盐酸二甲胺175

39.ω-异亚硝基苯乙酮176

40.α-亚硝基-β萘酚177

参考文献178

第八章磺化179

一、芳香族化合物的磺化179

二、杂环化合物的磺化184

三、饱和脂肪族化合物的磺化184

四、不饱和脂肪族化合物的磺化185

五、磺化反应的副产物186

六、磺酸的分离186

41.苯磺酸(钠盐)186

42.二苯砜187

43.1,3苯二磺酸(钠盐)188

44.β-萘磺酸(钠盐)189

45.对氨基苯磺酸190

46.邻氨基苯磺酸191

47.间氨基苯磺酸192

(1)间硝基苯磺酸193

(2)间氨基苯磺酸193

48.4-氨基-3-甲基苯磺酸194

49.3-氯-2-氨基苯磺酸195

50.氨基萘磺酸196

(1)2-羟基萘磺酸1198

51.2-氨基萘磺酸-1(钠盐)198

(2)2-氨基萘磺酸-1199

52.2-羟基萘磺酸-6(钠盐)200

53.2-羟基萘二磺酸-6,8(钾盐)和2-羟基萘二磺酸-3,6(钠盐)200

54.蒽醌磺酸-1(钾盐)202

65.蒽醌磺酸-2(钠盐)204

56.吡啶磺酸-3(铵盐)205

57.苯磺酰氯206

58.邻和对甲苯磺酰氯207

59.间硝基苯磺酰氯208

60.2-甲基萘磺酸-6(钠盐)209

参考文献210

第九章芳香族化合物的直接胺化(杜尔斯基反应)212

61.间氨基苯磺酸212

62.1-和2-氨基蒽醌213

参考文献214

第十章齐齐巴宾反应216

63.2-氨基吡啶216

64.2,6-二氨基吡啶217

参考文献218

芳香族化合物的烷基化219

一、傅瑞达尔-克拉夫慈反应219

第十一章烷基化反应和酰化反应219

芳香族化合物的酰化222

二、盖特曼-科赫反应224

三、傅瑞斯重排226

四、在硫酸存在下用醇进行烷基化227

65.乙苯227

66.苯乙酮(第一法)228

67.苯乙酮(第二法)229

68.二苯甲酮(二苯酮)(第一法)230

69.二苯甲酮(二苯酮)(第二法)231

70.邻苯甲酰苯甲酸232

71.2-乙酰萘233

72.2-丙酰基-6-甲氧基萘234

73.苯基二氯化膦235

74.1-乙酰基-2-羟基萘236

75.对叔戊基苯酚237

参考文献238

第十二章氯甲基化242

76.氯化苄242

77.对二氯甲基苯243

(1)氯甲醚243

78.α-氯甲基萘244

(2)对二氯甲基苯244

参考文献245

第十三章瑞穆尔-提曼反应247

79.2-羟基萘醛-1247

参考文献248

第十四章用羧基化从酚制备芳香族羟基酸(科利别反应)250

80.水杨酸250

81.2，4-二羟基苯甲酸251

82.2,5-二羟基苯甲酸252

83.5-羟基吡啶甲酸-2253

参考文献254

一、用醇脱水制备醚255

第十五章醚的制备255

二、用重氮甲烷和酚作用制备醚256

三、用硫酸二烷酯和酚盐作用制备醚257

四、用卤素衍生物与醇盐或酚作用制备醚258

84.乙醚259

85.β-萘甲醚260

86.β-萘乙醚261

87.苯氧基丙酮262

88.邻硝基苯甲醚(2-硝基茴香醚)262

89.苯醚263

90.苯甲醚(茴香醚)264

91.3,4,5-三甲氧基苯甲酸265

92.对-氯苯乙醚266

参考文献267

第十六章酯的制备269

一、直接酯化269

二、从卤代烷和羧酸盐制备酯270

三、醇和酚的酰化270

四、醇解271

94.甲酸乙酯(第二法)272

93.甲酸乙酯(第一法)272

95.乙酸乙酯273

96.乙酸异戊酯273

97.氯乙酸乙酯274

98.草酸乙酯275

99.氰乙酸乙酯276

100.丙二酸二乙酯277

101.苯甲酸乙酯278

102.水杨酸甲酯279

103.水杨酸异戊酯280

104.对氨基苯甲酸正丁酯及其苦味酸盐280

(2)对氨基苯甲酸正丁酯的苦味酸盐281

(1)对氨基苯甲酸正丁酯281

105.亚硝酸戊酯282

106.一乙酰和二乙酰纤维素282

(1)一乙酰纤维素283

(2)二乙酰纤维素283

107.二硝化纤维素283

108.八乙酰蔗糖284

109.乙酰水杨酸(阿斯匹林)(第一法)285

110.乙酰水杨酸(阿斯匹林)(第二法)286

111.乙酰水杨酸(阿斯匹林)(第三法)286

112.醋酸对甲苯酯287

113.醋酸-β-萘酯288

114.邻苯二甲酸二丙烯酯288

115.水杨酸苯酯(萨罗)289

116.苯甲酸苯酯290

117.对甲苯磺酸甲酯291

118.亚磷酸二乙酯292

119.乙二醇二醋酸酯292

120.醋酸苄酯293

121.原甲酸乙酯294

122.苯乙酸乙酯295

(2)苄基原甲酸乙酯296

(1)盐酸亚胺酯296

123.苄基原甲酸乙酯296

参考文献297

第十七章胺的酰化300

124.乙酰苯胺300

125.邻乙酰氨基苯甲醚300

126.苯甲酰苯胺301

127.对乙酰胺基苯甲酸302

(1)对乙酰胺基甲苯302

(2)对乙酰胺基苯甲酸302

128.非那西汀(第一法)303

(2)非那西汀304

129.非那西汀(第二法)304

(1)对乙酰胺基苯酚304

130.间硝基苯磺酰苯胺305

参考文献306

第十八章胺的烷基化和列卡尔特反应307

一、胺的烷基化和芳基化307

131.氨基乙酸309

132.N,N-二乙苯胺310

133.N-羟乙基苯胺(2-苯胺基乙醇)310

134.一、二和三乙醇胺311

135.羟甲基脲314

136.邻苯胺基苯甲酸315

二、列卡尔特反应315

137.盐酸三甲胺316

138.2-氨基-1-苯基丙烷317

参考文献318

第十九章武尔兹和菲提胥-吐伦反应321

139.二苯乙烷321

参考文献321

第二十章卤素取代羟基的反应322

一、醇中羟基的取代322

二、羧酸中羟基的取代324

140.溴乙烷325

141.碘甲烷和碘乙烷325

(1)碘甲烷325

(2)碘乙烷326

142.氯乙醇327

(1)一氯化硫327

(2)氯乙醇327

143.异丙基碘328

144.乙酰氯329

145.肉桂酰氯330

参考文献331