《矿物原料极谱分析法》求取 ⇩

目录1

前言1

第一篇　操作规程1

一、铅的测定1

甲、氯化钙法（主要法）1

乙、盐酸法（主要法）2

二、锌的测定3

甲、氢氧化铵——氯化铵法（主要法）3

乙、硫氰酸钾法（主要法）4

丙、草酸铵法（参考法）5

丁、分离大量铜后的氢氧化铵——氯化铵法（主要法）6

三、铅、锌同时测定7

甲、氯化钙法（参考法）7

乙、醋酸——醋酸钠法（参考法）8

四、铜的测定9

氢氧化铵——氯化铵法（主要法）9

五、镉的测定10

甲、氢氧化铵——氯化铵法（主要法）10

乙、盐酸法（主要法）10

丙、应用导数极谱的氢氧化铵——氯化铵法（主要法）11

六、镍的测定12

氢氧化铵——氯化铵法（主要法）12

七、铜、镍、钴的同时测定13

吡啶——氯化吡啶法（主要法）13

八、铋的测定14

酸性酒石酸盐法（主要法）14

九、钛的测定15

硫酸——酒石酸法（主要法）15

氢氧化铵——氯化铵法（主要法）16

十、钒的测定16

十一、铬的测定17

氢氧化钠法（主要法）17

十二、钼的测定18

甲、酒石酸法（主要法）18

乙、硫酸——过氯酸法（主要法）19

十三、锡的测定20

甲、盐酸法（主要法）20

乙、硷熔融的盐酸法（主要法）22

十四、锑的测定23

甲、硫酸——盐酸——磷酸法（主要法）23

乙、硫酸——盐酸法（参考法）24

十五、砷的测定25

盐酸——氯化钾（钠）法（主要法）25

甲、盐酸羟胺法（或盐酸法）（参考法）26

十六、铟的测定26

乙、溴化钾法（参考法）28

十七、铊的测定29

硷性氟化钾法（参考法）29

十八、锗的测定30

甲、氢氧化铵——氯化铵法（参考法）30

乙、氯化钾法（参考法）32

十九、银的测定33

电流滴定法（参考法）33

二十、铝的测定34

甲、硫酸钠法（参考法）34

乙、氯化钠法（参考法）35

丙、大量铝的氯化钠法（参考法）36

廿一、钙、镁的测定37

应用络合剂Ⅲ的间接法（参考法）37

Ⅱ、极谱计的校正工作41

Ⅰ、极谱计的装置41

2．电流计内阻的测量41

1．电流计临界阻尼电阻的测求41

一、极谱仪的操作41

第二篇操作技术41

甲、视式极谱计41

3．电压的精确校正42

4．检查滑线电阻是否均匀42

5．电流计最大灵敏度的测求42

Ⅲ、极谱计的操作程序43

乙、ПВ-5型视式极谱计44

Ⅰ、电流计44

Ⅱ、极谱仪主体45

Ⅲ、电极部分45

丙、V301型极谱仪45

Ⅰ、极谱仪的装置45

Ⅱ、极谱仪的校正工作45

Ⅲ、极谱仪的操作程序47

Ⅱ、极谱仪的操作程序48

丁、Tinsley极谱仪48

Ⅰ、极谱仪的安装及校正48

戊、Leybold极谱仪49

Ⅰ、极谱仪的校正49

1．准备工作49

2．电位计的调节51

3．电位的校准51

Ⅱ、极谱仪的操作程序51

己、1336 A型Mervyn—Harwell方波极谱仪52

二、波高的测量54

甲、平行线法54

乙、中点法54

丙、拐点法55

丁、分角线法55

戊、交点法55

甲、比较法56

乙、标准溶液加入法56

三、计算结果的方法56

丙、利用扩散电流常数法（或称绝对法）57

丁、工作曲线法57

四、电极部分58

甲、滴汞电极58

Ⅰ、滴汞电极的装置58

Ⅱ、毛细管的制备58

Ⅲ、毛细管的保养58

Ⅳ、毛细管特性常数的测求59

乙、阳极59

Ⅰ、内阳极（层汞电极）59

Ⅱ、外阳极60

1．饱和甘汞电极的制备60

2．盐桥的制备60

乙、洗涤61

甲、氧化61

Ⅲ、银电极61

五、水银的净制61

丙、减压蒸馏62

丁、电解法提纯63

六、除氧的方法64

七、蓄电池64

Ⅱ、日常充电65

八、显影液及定影液的配制65

丙、蓄电池的保养及注意事项65

Ⅰ、初次充电65

乙、蓄电池的充电65

甲、铅蓄电池工作原理65

九、作图过程中发生不正常曲线的原因66

十、水银中毒的预防67

甲、基本设备方面67

乙、工作时注意事项68

丙、个人卫生方面68

参考文献68