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第一章 铁矿分析1

一、化合水的测定1

二、烧失量的测定1

三、全铁的测定2

（一）碱熔、重铬酸钾容量法2

（二）磷酸、硫酸溶矿、重铬酸钾容量法4

（三）盐酸、硝酸溶矿、重铬酸钾容量法（用氟化钠代替磷酸掩蔽铁）5

四、可溶铁的测定6

五、氧化亚铁的测定6

六、金属铁的测定8

七、磷的测定8

（一）半熔、磷钒钼黄比色法（适用于0.2～3％磷）8

（二）半熔、磷钒钼黄比色法（适用于0.2％以下的磷）10

（三）全熔、磷钒钼黄比色法11

（四）全熔、磷钼蓝比色法12

八、硫的测定14

（一）燃烧、碘量法14

（二）燃烧、中和法17

（三）硫酸钡重量法18

九、钴的测定（亚硝基R-盐比色法）18

十、硼的测定（甲亚胺-H酸比色法）20

十一、砷的测定21

十二、铬的测定22

十三、钒的测定22

十四、氧化钾、氧化钠的测定22

十五、矿石体重的测定23

碱熔系统分析溶液的制备25

十六、二氧化硅的测定25

（一）动物胶凝聚（室温）重量法25

（二）硅氟酸钾容量法26

十七、氧化铝的测定27

（一）氟化钾取代、EDTA容量法27

（二）分离钙、镁的氟化钾取代、EDTA容量法28

（三）铬天青S比色法30

（四）单独取样、氟化钠取代、EDTA容量法（PAN指示剂）31

十八、氧化钙、氧化镁的测定32

（一）直接EDTA容量法32

（二）醋酸钠、铜试剂分离二三氧化物、EDTA容量法33

（三）EGTA、CYDTA连测法34

十九、二氧化钛的测定（过氧化氢比色法）37

二十、锰的测定（过碘酸钾比色法）38

第二章 锰矿分析40

一、吸附水的测定40

二、烧失量的测定40

三、锰的测定41

（一）过硫酸铵容量法41

（二）EDTA容量法42

四、二氧化锰（有效氧）、一氧化锰的测定43

五、硫的测定45

六、磷的测定45

（一）磷钒钼黄比色法（单独取样）45

（二）磷钼蓝比色法（系统过程中）45

七、全铁的测定46

碱熔系统分析溶液的制备46

八、二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）46

九、氧化钙、氧化镁的测定46

十、氧化铝的测定47

十一、二氧化钛的测定47

十二、氧化钡的测定48

第三章 铬铁矿分析49

单独取样测定49

一、氧化亚铁的测定49

（一）V2O5—莫尔盐容量法（主要方法）49

（二）CeO2—莫尔盐容量法51

（三）V2O5—莫尔盐容量法（半微量法）52

二、三氧化二铬的测定55

（一）酸溶、莫尔盐容量法55

（二）碱熔、莫尔盐容量法56

三、硫的测定57

四、全铁的测定（不分离铬）57

五、磷的测定（磷钼蓝比色法）58

六、氧化钾、氧化钠的测定59

锰、钴、镍分析溶液的制备60

七、钴的测定61

八、锰的测定61

九、镍的测定62

碱熔系统分析溶液的制备（应用717阴离子交换树脂分离铬）64

十、二氧化硅的测定65

（一）硅氟酸钾容量法65

（二）钼蓝比色法（适用于单矿物）65

十一、氧化铝的测定66

（一）KF取代、EDTA容量法（XO指示剂）66

（二）NaF取代、EDTA容量法（PAR指示剂）66

（三）铝试剂比色法（适用于单矿物）66

十二、三氧化二铁的测定（重铬酸钾容量法）67

十三、二氧化钛的测定67

十四、氧化钙、氧化镁的测定68

（一）钙、镁合量的测定69

（二）钙的测定69

第四章 黄铁矿分析70

一、硫的测定70

（一）半熔硫酸钡重量法70

（二）过氧化钠半熔硫酸钡重量法72

（三）燃烧、中和法73

二、全铁的测定74

三、氟的测定75

（一）蒸馏、茜素磺酸锆比色法75

（二）硝酸钍、茜素红S、滴定比色法79

四、钴的测定80

五、砷的测定81

六、硫酸钙的测定82

第五章 硅酸盐岩石分析（常量法）85

一、吸附水的测定88

二、化合水的测定（布鲁什-平菲尔德法）89

三、烧失量的测定91

四、氧化亚铁的测定92

五、硫的测定93

六、氯的测定（比浊法）94

七、二氧化碳的测定（气量法）95

八、氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）97

九、氧化钙、氧化镁的测定（单独取样）102

十、氟的测定104

（一）蒸馏比色法（茜素磺酸锆减色）104

（二）不经蒸馏比色法104

碱熔系统分析溶液的制备106

十一、二氧化硅的测定106

（一）动物胶凝聚重量法106

（二）硅氟酸钾快速容量法（单独取样测定）109

十二、三氧化二铁的测定与计算112

十三、氧化铝的测定（氟化钾取代、EDTA容量法）113

十四、二氧化钛的测定114

十五、氧化钙、氧化镁的测定115

十六、五氧化二磷的测定119

（一）磷钒钼黄比色法119

（二）磷钼蓝比色法（异戊醇萃取、比色）120

十七、一氧化锰的测定121

（一）过碘酸钾比色法121

（二）锰、钛连续比色法122

第六章 硅酸盐岩石分析（半微量法）124

一、二氧化硅的测定125

二、五氧化二磷的测定126

三、二氧化钛的测定127

四、一氧化锰的测定128

五、氧化钙的测定128

六、氧化镁的测定129

七、三氧化二铁的测定（EDTA容量法）130

八、氧化铝的测定（CYDTA容量法）131

九、其他项目的测定132

第七章 超基性岩分析133

碱熔系统分析溶液的制备134

一、二氧化硅的测定134

（一）动物胶凝聚重量法134

（二）硅氟酸钾容量法135

二、三氧化二铁的测定135

三、氧化铝的测定135

（一）氟化钾取代EDTA容量法135

（二）氟化钠取代EDTA容量法（PAR指示剂）136

四、二氧化钛的测定137

（一）过氧化氢比色法137

（二）试钛灵比色法137

五、一氧化锰的测定138

六、氧化钙、氧化镁的测定138

（一）在分析过程中测定138

（二）单独取样测定139

铬、镍、钴等项目分析溶液的制备140

七、铬的测定（二苯偕肼比色法）141

八、镍的测定142

（一）在分析过程中测定（氨性溶液，丁二肟比色法）142

（二）单独取样测定（丁二肟沉淀分离比色法）143

九、钴的测定143

十、氧化钾、氧化钠的测定144

第八章 铝土矿、高岭土、粘土和钾长石分析145

一、烧失量的测定146

二、硫的测定146

三、氧化钾、氧化钠的测定146

四、二氧化碳的测定147

碱熔系统分析溶液的制备147

五、二氧化硅的测定（动物胶凝聚、重量法）147

六、氧化铝的测定149

（一）氟化钾取代、EDTA容量法（醋酸盐缓冲液）149

（二）氟化钾取代、EDTA容量法（磷酸盐缓冲液）152

（三）EDTA容量法（铜盐滴定）153

（四）氟铝酸钾容量法（中和法）155

七、三氧化二铁的测定158

（一）重铬酸钾容量法158

（二）EDTA容量法158

八、二氧化钛的测定158

（一）过氧化氢比色法158

（二）试钛灵比色法158

九、氧化钙、氧化镁的测定（小体积沉淀分离二三氧化物及重金属、EDTA容量法）158

第九章 石英岩分析160

一、二氧化硅的测定160

（一）两次盐酸脱水法160

（二）重量，比色结合法（主要方法）161

二、氧化铝的测定163

（一）以醋酸盐、醋酸为缓冲液的EDTA容量法163

（二）以磷酸盐为缓冲液的EDTA容量法163

系统分析溶液的制备163

三、三氧化二铁的测定163

四、氧化钙的测定164

五、氧化镁的测定165

六、二氧化钛的测定165

七、氧化钾、氧化钠的测定166

八、硫和烧失量的测定166

第十章 碳酸盐岩石分析167

一、烧失量的测定168

二、酸不溶物的测定168

三、二氧化碳的测定169

（一）酸碱容量法169

（二）重量法171

四、硫的测定（燃烧、碘量法）174

碱熔系统分析溶液的制备174

五、二氧化硅的测定174

（一）动物胶凝聚重量法174

（二）硅钼蓝比色法（单独取样测定）174

六、三氧化二铁的测定176

（一）磺基水扬酸比色法176

（二）重铬酸钾容量法177

七、氧化铝的测定178

（一）铝试剂比色法178

（二）氟化钾取代、EDTA容量法179

八、二氧化钛的测定180

（一）过氧化氢比色法180

（二）试钛灵比色法180

九、氧化钙、氧化镁的测定181

十、磷的测定182

十一、一氧化锰的测定182

十二、三氧化硫的测定182

十三、氧化钾、氧化钠的测定182

第十一章 磷灰石分析184

一、五氧化二磷的测定184

（一）柠檬钼酸盐煮沸、沉淀、容量法（沉淀不洗到中性）184

（二）磷钒钼黄比色法187

（三）磷钼蓝比色法188

二、有效磷的测定190

三、酸不溶物的测定190

四、五氧化二钒的测定191

（一）莫尔盐容量法191

（二）磷钨钒酸盐比色法193

碱熔系统分析溶液的制备194

五、二氧化硅的测定194

（一）硅氟酸钾容量法194

（二）动物胶凝聚重量法194

六、三氧化二铁、氧化铝、二氧化钛的测定195

七、氧化钙、氧化镁的测定195

（一）小体积沉淀分离铁、磷EDTA容量法195

（二）直接EDTA容量法196

八、氟的测定197

九、氯的测定（比浊法）197

十、二氧化碳的测定199

第十二章 石膏分析200

一、吸附水的测定200

二、化合水的测定200

三、酸不溶物的测定201

四、三氧化硫的测定202

五、自然硫（游离硫）的测定203

（一）二硫化碳溶解法203

（二）碘量法203

碱熔系统分析溶液的制备205

六、二氧化硅的测定205

七、铝、铁、钙、镁、钛的测定206

第十三章 重晶石分析207

一、二氧化硅、硫酸钡连测快速法（适用于较纯的样品）207

二、硫酸钡的测定（适用于伴生铅锌矿的样品）208

系统分析溶液的制备210

三、二氧化硅的测定210

四、铁、铝的测定210

五、钙、镁的测定211

第十四章 萤石分析212

一、氟化钙的测定212

二、碳酸钙的测定214

三、二氧化硅的测定215

（一）硼酸、盐酸处理重量法215

（二）碱熔、三氯化铝处理重量法216

（三）硅氟酸钾容量法216

四、铁、铝的测定217

第十五章 天然碱分析219

一、分析溶液的制备220

二、结晶水的测定220

三、水不溶物的测定221

四、重碳酸根的测定（气量法）222

五、总碱度、碳酸根的测定225

六、硼的测定（醌茜素法）226

七、溴的测定（品红法）228

八、碘的测定（淀粉法）229

九、铅的测定（双硫腙法）230

十、全铁的测定（邻菲罗啉法）232

十一、氯的测定（银量滴定法）233

十二、硫酸根的测定233

十三、钾、钠的测定（火焰光度法）233

十四、砷的测定（砷化汞斑点法）234

十五、钙、镁的测定（EDTA容量法）234

第十六章 水质分析235

一、水样采取的要求与保管235

（一）一般水样取样规定235

（二）特殊水样取样规定236

（三）水样的送样与保管240

（四）水样的处理过程240

二、pH值的测定240

（一）系列比色法240

（二）电位法242

三、游离二氧化碳的测定243

四、侵蚀性二氧化碳的测定245

五、碱度（OH-、CO2- 3、HCO3-）的测定246

六、硬度的测定249

七、全铁、高铁和低铁的测定252

（一）磺基水扬酸法252

（二）硫氰酸盐法253

（三）邻菲罗啉法253

八、铵的测定254

九、硝酸根的测定256

（一）酚二磺酸比色法256

（二）还原法258

十、亚硝酸根的测定260

十一、耗氧量的测定261

十二、钙的测定263

十三、镁的测定264

十四、氯根的测定265

十五、硫酸根的测定266

（一）EDTA容量法266

（二）比浊法268

十六、可溶性硅酸的测定269

十七、可溶性固体（固形物）总量的测定270

十八、钾、钠的测定271

（一）火焰光度法271

（二）差减法271

十九、砷的测定（斑点法）271

二十、氟的测定（直接茜素磺酸锆比色法）271

二十一、碘的测定（淀粉法）273

二十二、铜的测定（极谱法）274

二十三、铅的测定（极谱法）275

二十四、锌的测定275

（一）双硫腙法275

（二）极谱法277

二十五、汞的测定（双硫腙法）277

二十六、六价铬的测定（二苯偕肼法）278

二十七、氰化物的测定（吡啶联苯胺法）279

二十八、黄原酸的测定280

水质分析结果的审查282

第十七章 有色金属矿石分析285

一、铜的测定285

（一）小体积沉淀分离碘量法285

（二）碘氟法288

（三）铜试剂比色法289

二、铅的测定290

（一）EDTA容量法290

（二）钡铬酸铅容量法292

（三）柠檬酸铅容量法293

三、锌的测定295

（一）铜、锌连测法（碘量法）295

（二）铜、锌连测法（碘量、EDTA容量法）298

（三）不分离、EDTA直接滴定法300

四、铬的测定301

（一）莫尔盐容量法301

（二）二苯偕肼比色法303

五、镍的测定305

（一）丁二肟沉淀分离比色法（适用于一般样品）305

（二）丁二肟沉淀分离比色法（适用于含铬高的样品）308

（三）α-糠醛肟萃取比色法310

（四）EDTA容量法312

六、钴的测定（亚硝基-R盐比色法）312

七、砷的测定314

（一）蒸馏溴酸盐容量法（半微量法）314

（二）砷化汞斑点法316

（三）碘量法319

八、锑的测定320

（一）碘量法320

（二）溴酸盐容量法（半微量法）322

（三）孔雀绿萃取比色法324

九、铋的测定（硫脲比色法）326

十、锡的测定327

（一）铝片还原碘量法327

（二）橡黄素萃取比色法330

十一、汞的测定（双硫腙萃取比色法）332

十二、钒的测定335

（一）莫尔盐容量法335

（二）磷钨钒酸比色法337

（三）钽试剂萃取比色法338

十三、钨的测定340

（一）硫氰酸盐比色法340

（二）辛可宁沉淀重量法（快速法）342

十四、钼的测定343

（一）钼酸铅重量法343

（二）硫脲、硫氰酸盐比色法345

（三）硫氰酸盐示差比色法346

十五、多金属矿中硫酸钡的测定346

碱熔系统分析溶液的制备349

一、二氧化硅的测定349

（一）动物胶凝聚重量法349

（二）硅氟酸钾容量法351

二、全铁的测定351

三、氧化铝的测定351

四、二氧化钛的测定352

五、氧化钙、氧化镁的测定352

第十八章 极谱分析353

一、铅的测定358

（一）氯化钙底液法358

（二）盐酸底液法359

二、锌的测定（氨性底液法）360

三、铜的测定（氨性底液法）361

四、镉的测定（萃取分离、氨性底液法）362

五、镍的测定363

（一）吡啶、氯化吡啶底液法363

（二）丁二肟沉淀分离、吡啶-氯化吡啶底液法364

（三）氨性底液法365

六、铬的测定366

七、钛的测定367

八、锡的测定368

九、附录370

Ⅰ、滴汞电极的安装与维护370

Ⅱ、饱和甘汞电极的制备371

Ⅲ、盐桥的制备371

Ⅳ、水银中毒的预防372

第十九章 稀有分散元素分析373

一、铀的测定375

（一）亚铁还原，钒酸铵容量法375

（二）连二亚硫酸、磷酸盐沉淀、钒酸铵容量法377

（三）TBP萃取，偶氮胂Ⅲ比色法380

二、钍的测定382

（一）偶氮胂Ⅲ比色法382

（二）铁矿中微量钍的测定384

三、稀土总量的测定386

（一）草酸盐分离重量法386

（二）氟化物沉淀PMBP萃取、偶氮胂Ⅲ比色法388

（三）PMBP萃取、偶氮胂Ⅲ比色法（半微量法）391

四、铈的测定393

（一）氟化物沉淀分离、莫尔盐容量法393

（二）莫尔盐容量法（快速法）395

五、锆的测定397

（一）EDTA容量法397

（二）二甲酚橙比色法398

六、镓的测定400

（一）碱熔、罗丹明B比色法400

（二）酸溶、罗丹明B比色法403

七、铟的测定405

（一）罗丹明3B比色法405

（二）丁基罗丹明B比色法407

八、锗的测定409

（一）酸溶萃取分离苯芴酮比色法409

（二）碱熔蒸馏分离苯芴酮比色法411

九、铊的测定（尼罗蓝比色法）413

十、硒的测定（3,3′-二氨基联苯胺比色法）416

十一、碲、硒的测定419

（一）3,3′-二氨基联苯胺比色法测定硒421

（二）丁基罗丹明B比色法测定碲421

十二、铍的测定（橡黄素萤光法）422

十三、铌、钽的测定424

（一）碱熔、硫氰酸盐萃取比色法测定铌424

（二）二甲酚橙比色法测定铌426

（三）快速比色法测定铌（适用于单矿物）428

（四）酸溶、结晶紫萃取比色法测定钽429

（五）碱熔、结晶紫比色法测定钽431

（六）丹宁沉淀分离萃取、比色法测定铌、钽432

十四、锂的测定（火焰光度法）435

十五、铼的测定437

（一）硫氰酸盐比色法437

（二）丁基罗丹明B比色法438

第二十章 贵金属元素分析441

一、火试金法富集与分离杂质441

二、金的测定444

（一）重量法444

（二）结晶紫比色法（湿法）444

（三）氢醌容量法（湿法）446

三、银的测定449

（一）双硫腙混色比色法（不灼烧样品、王水处理）449

（二）双硫腙混色比色法（灼烧样品、氢氟酸处理）451

（三）铜-铜试剂比色法452

（四）原子吸收分光光度法454

四、铂、钯的测定456

（一）火试金富集DDO比色法456

（二）湿法、阴离子树脂交换富集DDO比色法459

五、锇、钌的测定（催化比色法）461

六、铑、铱的测定465

（一）催化比色法测定铱468

（二）催化极谱法测定铑469

第二十一章 矿石物相分析474

一、铜矿476

二、铅矿483

三、锌矿487

四、铁矿（适用于一般铁矿分析）489

五、铁矿（适用于磷灰石选矿产品分析）498

六、含镍矿石501

七、钼矿506

八、钨矿508

九、黄铁矿形态硫的测定510

（A）适用于铅锌矿（不含辉铜矿）510

（B）适用于复杂样品512

十、金红石515

十一、滑石含量的测定520

第二十二章 选矿产品分析522

一、铜精矿522

（一）铜的测定522

（二）锌的测定522

（三）锡的测定523

二、铅精矿523

三、锌精矿523

（一）锌的测定523

（二）铜的测定523

（三）镉的测定524

四、钼精矿524

（一）钼的测定524

（1）钼酸铅重量法524

（2）硫氰酸盐示差比色法524

（二）钨的测定（硫氰酸盐比色法）525

（三）磷的测定（富集分离、比色法）527

五、磷精矿528

六、铁精矿529

第二十三章 光谱定量分析530

一、花岗伟晶岩中锂、铷、铯的测定530

二、矿石中锂的测定531

三、矿石中铍的测定532

四、花岗伟晶岩中微量铌、钽的测定（电孤浓缩法）533

五、矿石中铌的测定（粉末法）535

六、花岗伟晶岩中锗、铊的测定536

七、岩石矿物中稀土元素的测定（化学光谱法）537

八、岩石矿物中主要稀土元素的测定（直接粉末法）541

九、矿石中铂、钯、金的测定（离子交换富集光谱法）544

十、矿石中金的测定（化学光谱法）548

十一、矿石、土壤、水样中锶、钡的测定552

附录555

1．常用酸、碱的比重，浓度及其稀溶液的配制方法555

2．容量分析中常用的酸、碱指示剂及其应用范围557

3．常用的氧化、还原指示剂558

4．常用的络合滴定指示剂559

5．常用基准试剂的要求与烘温561

6．容量分析中常用换算当量563

7．常用的萃取剂及有机溶剂566

8．各类岩石矿物样品的破碎粒度与烘温567

9．一些矿物的分解方法568

10．常用的熔剂、熔融温度及器皿的使用569

11．铂器皿使用的注意之点569

12．常用的离子交换树脂的主要性能571

13．地壳中主要元素的克拉克值573

14．国际原子量表（1972年）574