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第一章 分析样品的制备1

第一节 一般样品的加工3

第二节 特殊样品的加工10

第三节 煤样的加工14

第二章 黑色金属矿石分析18

第一节 铁矿18

一、全铁18

（一）重铬酸钾容量法18

（二）硝酸亚汞容量法21

二、可溶铁23

重铬酸钾容量法23

三、氧化亚铁24

重铬酸钾容量法24

（一）盐酸溶矿（适用于易溶铁矿）24

（二）氢氟酸－硫酸溶矿（适用于含硅高的铁矿）25

（三）溴－甲醇处理（适用于含硫化物的铁矿）25

（四）亚硫酸钠还原（适用于含锰（Ⅳ）铁矿）26

四、硫27

（一）燃烧－碘滴定法27

（二）硫酸钡重量法29

五、磷31

（一）磷钒钼黄比色法31

（二）磷钼蓝比色法34

（三）磷钼酸喹啉容量法35

六、砷37

（一）次亚磷酸盐还原比浊法37

（二）快速碘量法39

七、锰39

（一）过碘酸钾比色法39

（二）硫酸亚铁铵容量法42

八、三氧化二铬42

二苯胺基脲比色法42

九、体重44

十、灼失量45

十一、吸湿水45

十二、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁等的系统分析45

（一）重量法测定二氧化硅的系统45

（二）容量法测定二氧化硅的系统54

（三）乙醚萃取分离铁后的系统57

第二节 锰矿59

一、锰59

（一）过硫酸铵—硫酸亚铁铵容量法59

（二）硝酸铵—硫酸亚铁铵容量法61

二、二氧化锰63

（一）草酸钠—高锰酸钾容量法63

（二）碘量法65

三、一氧化锰67

差减法67

四、硫67

（一）燃烧—碘滴定法67

（二）碳酸钠—氧化锌烧结重量法67

（三）过氧化钠—碳酸钠熔融重量法67

五、磷67

（一）磷钒钼黄比色法68

（二）磷钼蓝比色法68

（三）磷钼酸喹啉容量法69

六、铁69

（一）重铬酸钾容量法69

（二）硝酸亚汞容量法69

七、二氧化硅69

（一）硫酸脱水重量法69

（二）氟硅酸钾容量法70

（三）动物胶凝聚重量法70

八、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁71

（一）三氧化二铝72

（二）氧化钙、氧化镁74

九、氧化钡76

十、灼失量76

第三节 铬矿77

一、三氧化二铬77

（一）碱熔快速容量法77

（二）酸溶过硫酸铵氧化容量法79

二、氧化亚铁80

五氧化二钒—硫酸亚铁铵容量法80

三、二氧化硅82

氟硅酸钾容量法82

四、三氧化二铝85

EDTA容量法85

五、三氧化二铁87

重铬酸钾容量法87

六、氧化钙、氧化镁88

EDTA容量法88

七、磷91

磷钼蓝比色法91

八、硫92

燃烧—碘滴定法92

第四节 钒矿92

五氧化二钒92

一、硫酸亚铁铵容量法92

二、磷钨钒酸比色法94

第三章 有色金属矿石分析97

第一节 铜97

一、碘量法97

二、碘氟法100

三、铜试剂铅比色法103

第二节 铅105

一、柠檬酸—铬酸铅容量法105

二、钡铬酸铅容量法107

第三节 锌108

碘量法108

第四节 镍111

一、丁二肟比色法111

（一）碱熔丁二肪沉淀分离（适用于难熔及含杂质较多的矿石）111

（二）酸溶氨水沉淀分离（适用于一般矿石）114

二、EDTA容量法116

第五节 钴118

亚硝基红盐比色法118

第六节 锡122

一、碘量法122

（一）铝片还原碘量法122

（二）次亚磷酸盐还原碘量法125

二、苯芴酮比色法127

第七节 钨130

一、硫氰酸盐比色法130

二、钨酸铵灼烧重量法134

第八节 钼136

一、硫氰酸盐比色法136

（一）过氧化钠半熔法（适用于一般矿石）137

（二）碳酸钠—氧化锌烧结法（适用于含铅铋高的矿石）139

（三）醋酸异戊酯萃取比色法（适用于含钒高的矿石）140

二、钼酸铅重量法141

第九节 锑143

一、碘化钾比色法143

二、高锰酸钾容量法146

第十节 铋147

一、碘化钾比色法147

二、硫脲比色法149

三、EDTA容量法151

第十一节 汞153

一、硫氰酸盐容量法153

二、二硫腙比色法156

（一）萃取比色法（适用于含杂质较多的矿石）156

（二）快速比色法（适用于一般矿石）160

第十二节 氧化钡161

硫酸钡重量法161

第十三节 硫163

硫酸钡重量法163

第十四节 磷164

磷钒钼黄比色法164

第十五节 砷167

一、快速碘量法167

二、次亚磷酸盐还原比浊法169

三、砷化汞快速斑点法169

第十六节 二氧化硅172

动物胶凝聚重量法172

第十七节 二氧化钛175

过氧化氢比色法175

第十八节 铁176

一、重铬酸钾容量法176

二、CyDTA容量法176

第十九节 三氧化二铝179

一、CyDTA容量法179

二、EDTA容量法182

第二十节 氧化钙、氧化镁183

EDTA容量法183

第四章 贵金属分析187

第一节 湿法187

一、金187

（一）孔雀绿比色法187

（二）氢醌容量法190

二、银193

（一）二硫腙比色法193

（二）原子吸收分光光度法197

三、铂、钯199

二、（一）萃取分离－DDO比色法199

（二）阴离子交换富集—DDO比色法204

四、鋨、钌207

催化比色法207

第二节 火法216

一、金219

（一）重量法219

（二）玫瑰红比色法220

（三）孔雀绿比色法222

二、银223

硫氰酸盐容量法223

三、铂、钯224

DDO比色法224

四、铱、铑226

催化比色法测定铱229

催化极谱法测定铑229

第五章 稀有元素分析232

第一节 铌、钽232

一、酸溶萃取比色法232

（一）硫氰酸盐比色法测定鈮232

（二）结晶紫比色法测定鉭234

二、丹宁沉淀分离萃取比色法236

（一）硫氰酸盐比色法测定鈮238

（二）结晶紫比色法测定鉭239

三、阴离子交换色层分离比色法239

（一）PAR比色法测定鈮240

（二）苏木色精比色法测定鉭244

四、丹宁分离－重量法测定鈮鉭合量246

五、过氧化氢分光光度法测定鈮248

第二节 铍249

一、？试剂Ⅱ比色法249

二、均匀沉淀磷酸盐重量法253

第三节 锆（铪）255

一、茜素磺酸钠比色法255

二、二甲酚橙比色法257

三、离子交换色层分离铀试剂Ⅲ比色法259

（一）阳离子交换色层分离（适用于含高量钛的矿石）260

（二）阴离子交换色层分离（适用于含高量钍和稀土的矿石）262

四、EDTA容量法264

五、苦杏仁酸重量法265

第四节 铀267

一、亚铁－钒酸铵容量法267

二、亚钛－钡酸铵容量法270

三、连二亚硫酸钠－磷酸盐沉淀容量法272

四、铀试剂Ⅲ萃取比色法275

五、阴离子交换色层分离铀试剂Ⅲ水相比色法278

六、铜铁试剂重量法281

第五节 钍283

一、铀试剂Ⅲ直接比色法283

二、碘酸盐分离铀试剂Ⅲ比色法286

三、阳离子交换色层分离铀试剂Ⅲ比色法288

（一）一般杂质的分离288

（二）高量钛和稀土的分离290

（三）高量鋯的分离292

第六节 稀土293

铀试剂Ⅲ比色法293

（一）PMBP萃取分离比色294

（二）阳离子交换色层分离比色298

第七节 钪301

阳离子交换色层分离二甲酚橙比色法301

第八节 镓304

罗丹明B比色法304

第九节 铟309

罗丹明B比色法309

第十节 锗314

苯芴酮比色法314

第十一节 铊318

结晶紫比色法318

第十二节 铼323

硫氰酸盐比色法323

第十三节硒、碲327

3,3′-二氨基联苯胺比色法测定硒和丁基罗丹明B比色法测定碲327

（一）硝酸溶矿（适用于一般硫化矿石）328

（二）王水溶矿（适用于含汞高的矿石）333

（三）过氯酸溶矿（适用于含碳高的矿石）335

第十四节 锂336

火焰光度法336

第十五节 铷、铯338

火焰分光光度法338

第六章 非金属矿石及岩石分析341

第一节 硅酸盐岩石341

一、二氧化硅341

（一）氟硅酸钾容量法341

（二）动物胶凝聚重量法345

二、半微量分析系统350

（一）三氧化二铁、二氧化钛352

（二）三氧化二铝354

（三）氧化钙、氧化镁356

（四）氧化锰357

（五）五氧化二磷359

（六）氧化钾、氧化钠360

三、常量分析系统360

（一）三氧化二铁362

（二）三氧化二铝365

（三）二氧化钛369

（四）氧化钙、氧化镁371

（五）氧化锰373

（六）五氧化二磷375

四、氧化钾、氧化钠375

火焰光度法375

五、氧化亚铁377

重铬酸钾容量法377

六、氧化钡378

硫酸钡重量法378

七、三氧化硫380

燃烧—碘滴定法380

八、氟380

铀试剂Ⅰ间接比色法380

九、氯381

氯化银比浊法381

十、二氧化碳382

（一）气量法382

（二）氢氧化钡吸收容量法382

十一、有机质碳383

直接吸收重量法383

十二、灼失量383

十三、化合水384

（一）球管灼烧法384

（二）直接吸收法386

十四、吸湿水387

第二节 石英岩、石英砂388

一、灼失量389

二、二氧化硅390

（一）氢氟酸—硝酸直接处理重量法390

（二）碱熔—动物胶凝聚重量法391

三、三氧化二铁、二氧化钛391

（一）试钛灵连续比色法391

（二）邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁392

四、三氧化二铝393

铝试剂比色法393

五、氧化钙、氧化镁393

EDTA容量法393

六、三氧化二铬394

二苯胺基脲比色法394

七、氧化钾、氧化钠394

火焰光度法394

第三节 超基性岩石395

第四节 云母和石棉397

第五节 铝土、粘土、高岭土398

一、二氧化硅399

（一）氟硅酸钾容量法399

（二）动物胶凝聚重量法399

二、三氧化二铝401

（一）EDTA容量法401

（二）分离后EDTA容量法404

三、氧化钙、氧化镁406

四、三氧化二铁、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷406

五、三氧化硫、二氧化碳、氧化钾、氧化钠、灼失量406

第六节 碳酸盐岩石406

一、灼失量406

二、酸不溶物407

三、酸溶系统分析之一408

（一）二氧化硅、二三氧化物408

（二）氧化钙、氧化镁409

四、酸溶系统分析之二413

（一）二氧化硅414

（二）三氧化二铁、三氧化二铝415

（三）氧化钙、氧化镁418

（四）氧化锰419

（五）五氧化二磷419

五、碱熔系统分析420

（一）二氧化硅421

（二）三氧化二铁421

（三）三氧化二铝422

（四）二氧化钛424

（五）氧化钙、氧化镁424

（六）氧化锰425

（七）五氧化二磷425

六、二氧化碳426

（一）重量法426

（二）酸碱容量法428

（三）气量法450

七、氧化钾、氧化钠430

火焰光度法430

八、三氧化硫430

（一）燃烧－碘滴定法430

（二）硫酸钡重量法430

第七节 磷矿431

一、五氧化二磷432

（一）磷钼酸喹啉容量法432

（二）铋盐—EDTA容量法435

（三）磷钒钼黄比色法438

（四）磷钼蓝比色法440

（五）焦磷酸镁重量法442

二、有效磷444

（一）2%柠檬酸可溶性五氧化二磷444

（二）中性柠檬酸铵可溶性五氧化二磷447

三、酸溶量系统分析449

（一）酸不溶物451

（二）五氧化二磷452

（三）快速系统分析452

1．三氧化二铁、三氧化二铝—EDTA连续滴定容量法452

2．三氧化二铁—磺基水杨酸比色法456

3．氧化钙、氧化镁—EDTA连续滴定容量法459

（四）分离后的系统分析459

1．铁、铝分析溶液的制备459

2．三氧化二铁—磺基水杨酸比色法459

3．三氧化二铝—EDTA容量法460

4．氧化钙、氧化镁—EDTA容量法461

四、二氧化硅463

（一）氟硅酸钾容量法464

（二）三氯化铝动物胶凝聚重量法464

五、二氧化硅和全量铁、铝、钛、钙、镁、锰、磷的系统分析465

（一）二氧化硅465

（二）全量三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锰和五氧化二磷467

六、二氧化碳467

（一）气量法467

（二）氢氧化钡吸收容量法470

七、氟472

硝酸釷容量法472

八、氯474

氯化银比浊法474

九、体重476

十、其他项目476

（一）吸湿水476

（二）灼失量476

（三）氧化钾、氧化钠476

第八节 萤石476

一、氟化钙476

EDTA容量法476

二、二氧化硅479

重量法479

三、碳酸钙480

EDTA容量法480

四、其它项目481

（一）氧化铁、氧化铝、氧化镁481

（二）硫酸钡481

（三）硫482

（四）铅、锌482

第九节 黄铁矿482

一、硫482

硫酸钡重量法482

二、全铁484

（一）重铬酸钾容量法484

（二）硝酸亚汞容量法484

三、有机质碳485

直接吸收重量法485

四、氟488

铀试剂Ⅰ间接比色法488

五、砷491

（一）次亚磷酸盐还原比浊法491

（二）快速碘量法491

六、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁491

第十节 重晶石492

一、硫酸钡492

（一）铬酸钡容量法492

（二）硫酸钡重量法496

二、氧化钡497

三、三氧化硫498

硫酸钡重量法498

四、水溶盐499

（一）电导法499

（二）重量法500

五、二氧化硅501

（一）氟硅酸钾容量法501

（二）硅钼蓝比色法502

六、三氧化二铁505

磺基水杨酸比色法505

七、三氧化二铝505

铝试剂比色法505

八、氧化钙、氧化镁505

EDTA容量法505

第十一节 石膏506

一、水分506

（一）吸湿水506

（二）结晶水507

二、酸不溶物507

三、三氧化硫508

硫酸钡重量法508

四、氧化钙、氧化镁509

EDTA容量法509

第十二节 岩盐和芒硝512

一、水分514

二、水不溶物516

三、氯517

（一）硝酸银容量法517

（二）硫氰酸钾容量法519

四、硫酸根522

硫酸钡重量法522

五、钾、钠522

（一）火焰光度法522

（二）高量钠的差减计算法524

六、钙、镁525

（一）EDTA连续滴定容量法525

（二）达旦黄比色法测定镁527

七、溴529

品红硫酸比色法529

八、碘532

（一）催化法532

（二）碘酸盐容量法535

九、硼535

（一）酸碱容量法535

（二）结晶紫比色法538

十、砷539

十一、铅543

二硫腙比色法543

十二、水溶钡547

硫酸钡比浊法547

第七章 矿石物相分析549

第一节 铜550

第二节 镍556

第三节 锡560

第四节 钨561

第五节 钼564

第六节 硫566

第七节 金红石567

第八章 稀有元素单矿物分析572

第一节 铌钽铁矿573

第二节 黑稀金矿583

第三节 金红石594

第四节 绿柱石603

第五节 锂云母607

第九章 水质分析612

第一节 化学分析用水样的采取与保管612

一、一般水样的采取612

二、专项水样的采取614

三、水样的保管615

第二节 物理性质的检验616

一、颜色616

二、臭616

三、味617

四、透明度617

五、悬浮物618

（一）直接重量法618

（二）差减法619

第三节 化学成分的测定619

一、pH值619

（一）比色法619

（二）电位法621

二、游离二氧化碳622

三、侵蚀性二氧化碳625

（一）直接测定法625

（二）计算法627

四、碱度629

五、硬度633

六、钙635

七、镁637

八、钾、钠638

（一）火焰光度法638

（二）计算法641

九、铁641

（一）2,2′-联吡啶比色法642

（二）邻菲啰啉比色法643

（三）磺基水杨酸比色法644

（四）硫氰酸盐比色法645

十、铝647

十一、锰648

十二、铵离子649

十三、耗氧量651

十四、溶解氧654

十五、可溶性固体及其灼烧残渣和灼烧减量657

（一）可溶性固体657

（二）灼烧残渣和灼烧减量659

十六、氯离子660

（一）硝酸银容量法660

（二）硝酸汞容量法662

（三）硫氰酸钾容量法663

十七、硫酸根665

（一）重量法665

（二）比浊法666

十八、硝酸根668

十九、亚硝酸根670

二十、磷酸根672

（一）磷钼蓝比色法672

（二）磷钒钼黄比色法673

二十一、可溶性二氧化硅674

（一）硅钼蓝比色法674

（二）硅钼黄比色法676

二十二、硫化物677

（一）硫化物的定性检查678

（二）容量法测定硫化物总量678

二十三、硼681

二十四、砷682

二十五、氟685

二十六、溴686

二十七、碘687

（一）催化法687

（二）淀粉比色法689

（三）碘量法691

二十八、铅693

二十九、铜、锌695

三十、钼698

三十一、钴700

三十二、镍701

三十三、汞702

三十四、六价铬及全铬703

第四节 水样分析结果的计算与审查705

一、水样分析结果的计算705

二、水样分析结果的审查706

附 一、毫克／升与毫克当量／升换算表608

二、水质标准709

三、矿区水文地质工作中水样的采取及其分析项目710

第十章 煤质分析711

第一节 煤的分类711

第二节 煤质各项指标符号及其换算714

第三节 工业分析716

一、水分717

（一）标准法717

（二）快速法717

二、灰分718

（一）标准法718

（二）快速法718

三、挥发分719

标准法719

四、固定碳721

差减法721

第四节 全硫及各种形态硫的分析721

一、全硫721

（一）燃烧—中和法721

（二）硫酸钡重量法723

二、无机硫723

重量法723

三、有机硫725

差减法725

四、全硫和各种形态硫的相互关系725

第五节 发热量的测定726

第六节 磷的分析730

一、磷钼蓝比色法730

二、磷钒钼黄比色法730

第七节 元素分析730

一、碳、氢731

快速法731

二、氧734

差减法734

三、氮735

凯氏法735

第八节 二氧化碳的分析737

第九节 灰成分分析737

第十节 灰熔点的测定738

第十一节 低温干馏试验741

第十二节 焦性（胶质层）指数测定744

第十三节 比重和容重的测定750

一、比重751

二、容重752

第十四节 煤质各项指标间的关系753

第十一章 极谱分析759

第一节 铜762

氨底液法762

第二节 铅764

一、醋酸钠底液法764

二、氯化钙底液法766

三、盐酸底液法767

四、柠檬酸铵底液法768

第三节 锌769

一、氢氧化铁—氯化铵底液法769

二、醋酸—醋酸铵—硫氰酸钠底液法772

第四节 镍773

一、氢氧化铵—氯化铵底液法773

（一）王水溶矿法774

（二）过氧化钠熔矿法775

二、吡啶—氯化吡啶底液法776

第五节 锡777

一、盐酸—硫酸底液法777

二、硫酸—氯化钠底液法779

第六节 铋780

醋酸—醋酸铵底液法780

第七节 镉780

氨底液法782

第八节 铬786

氢氧化钠底液法786

第九节 铼787

亚硫酸钠底液法787

附 汞的提纯和预防中毒788

第十二章 光谱分析791

第一节 半定量分析791

一、工作条件的选择791

二、标准配制795

三、分析线的选用799

四、译谱822

五、关于若干元素的光谱半定量分析823

六、近似定量分析826

七、水平电极撒样法831

第二节 定量分析832

一、稀土元素832

（一）粉末法测定镧、鈰、钇、镱832

（二）阴离子交换色层分离化学光谱法834

（三）草酸盐分离化学光谱法测定小量镧、铈、镨、钕、钐、钇、镱840

二、铌、钽845

（一）粉末法测定小量铌845

（二）粉末法测定铌、钽846

（三）电弧浓缩法测定微量铌、钽847

三、铍850

（一）碳粉、氧化铜缓冲剂法850

（二）碳粉、碳酸锶缓冲剂法852

四、钪853

五、锆854

六、铪856

七、镓857

八、铟857

九、锗859

十、鲤860

十一、锡861

（一）硫酸钾缓冲剂法861

（二）碳粉、碳酸钙缓冲剂法862

十二、锶863

化学光谱法863

十三、金865

化学光谱法865

十四、金红石中铁、铝、镁、锰、铬、硅的分析867

十五、钒869

附 一、关于光谱定量分析工作中的几点说明870

二、元素克拉克值及光谱半定量分析灵敏度872

三、光谱感光板型号与性能873

四、相板冲洗加工条件873

五、弧焰中含有各种电离电位不同的元素时电弧所具有的温度875

六、元素的电弧颜色875

第十三章 萤光X－射线光谱分析876

第一节 铌、钽876

第二节 锆、铪878

第三节 锶、钡880

第十四章 放射性物理分析883

第一节 铀883

β-γ综合分析法883

第二节 镭894

γ—脉冲法894

附录911

1．常用酸及氨水的比重和浓度911

2．金属氢氧化物沉淀pH值912

3．沉淀分离常用试剂913

4．常见金属的酸溶性及其离子在酸碱溶液中存在的形态915

5．某些稀有元素盐类在酸和碱溶液中存在的形态920

6．EDTA与金属离子络合物稳定常数922

7．不同pH下EDTA的酸效应系数（对数值）923

8．不同pH下常见EDTA络合物的酸度状态常数logKSceY924

9．普通掩蔽剂925

10．比色分析用滤光片的选择926

11．国产常用离子交换树脂主要性能926

12．在盐酸介质中磺酸聚苯乙烯型阳离子交换树脂对金属离子的吸附927

13．在硝酸介质中磺酸聚苯乙烯型阳离子交换树脂对金属离子的吸附929

14．在硫酸介质中磺酸聚苯乙烯型阳离子交换树脂对金属离子的吸附931

15．在硫酸介质中季胺型阴离子交换树脂对金属离子的吸附933

16．在盐酸介质中季胺型阴离子交换树脂对金属离子的吸附934

17．在硝酸介质中季胺型阴离子交换树脂对金属离子的吸附935

18．在氢氟酸介质中季胺型阴离子交换树脂对金属离子的吸附936

19．在不同支持电解质中常见无机离子的半波电位937

20．常用酸碱指示剂939

21．常用混合酸碱指示剂940

22．常用氧化－还原指示剂940

23．常用金属指示剂941

24．常用换算因素表942

25．使用铂器皿应注意事项943

索引945