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目录1

前言1

第一章 原子光谱的理论基础1

一、原子光谱的规律性1

二、原子的结构与光谱的产生3

三、原子的能级6

（一）单电子原子的量子数及其物理意义6

（二）电子的核外排列7

（三）多电子原子中的能级及原子的光谱项7

四、原子的激发与电离10

（一）等离子体的概念10

（二）激发过程11

（三）激发能级的分布12

（四）谱线强度13

（五）原子的电离15

（六）元素激发和电离与周期表的关系17

五、谱线的强度及其影响因素18

（一）温度及电离度的影响18

（二）解离平衡的影响19

（三）诸影响因素的综合考虑20

（四）试样组成对谱线强度的影响21

（五）激发温度的测量22

（六）电子浓度的测量24

六、谱线的轮廓与增宽24

（一）谱线的轮廓24

（三）Doppler增宽25

（二）谱线的自然宽度25

（四）碰撞增宽26

（五）场致增宽26

（六）谱线的自吸增宽27

第二章 激发光源29

一、火焰光源29

二、火花光源30

三、电弧光源33

（一）直流电弧33

（二）交流电弧34

（三）多用电弧发生器35

（四）可控硅电弧光源36

（五）电弧放电的特性38

（一）直流等离子体光源（DCP）41

四、等离子体光源41

（二）电感耦合等离子体光源（ICP）43

1．ICP光源的优缺点43

2．ICP光源的装置及其形成44

3．ICP光源的特性46

4．ICP光源的气流47

5．ICP光源的重要工作参数48

6．水平放置的ICP——端视法49

7．高频发生器50

8．ICP光源的激发机理58

9．ICP光谱分析的干扰61

（三）微波等离子体光源（CMP与MIP）66

五、辉光放电光源67

（一）棱镜的分光原理70

一、棱镜摄谱仪70

第三章 光谱仪器70

（二）棱镜摄谱仪的主要性能71

1．色散率71

2．摄谱仪的分辨率73

3．摄谱仪的集光本领75

4．波长范围76

（4）Abbe式恒偏向棱镜77

（3）玻璃棱镜摄谱仪77

（2）大型自准式摄谱仪77

（1）中型水晶摄谱仪77

2．典型光路示意图77

（3）Rutherford-Browning复合棱镜77

（2）Littrow棱镜77

（1）Cornu棱镜77

1．棱镜种类77

（三）常用棱镜摄谱仪装置77

二、光栅摄谱仪79

（一）光的波动与干涉79

（二）光的衍射80

（三）衍射光栅83

（四）平面反射光栅84

1．平面反射光栅的光栅方程84

2．平面反射光栅的特点85

3．平面反射光栅摄谱仪的主要性能86

4．“理想”光栅的缺陷88

5．闪耀光栅89

6．平面光栅摄谱仪装置91

（五）阶梯光栅93

1．阶梯光栅93

2．谱级分离94

3．中阶梯光栅95

4．机刻光栅的缺点——鬼线97

（六）全息光栅98

1．原理98

2．全息光栅的制造98

3．全息光栅的特点98

（七）凹面光栅99

1．凹面光栅及其装置99

（1）Rowland圆99

（2）Rowland圆的聚焦原理与成象条件99

（3）Paschen-Range装置100

（4）Wadsworth装置101

2．凹面光栅的主要性能102

三、照明系统103

（一）单透镜照明103

（二）三透镜照明系统104

（三）交叉圆柱面透镜照明系统105

四、其他辅助仪器106

（一）映谱仪106

（二）测微光度计106

（三）光电译谱自动测量装置108

1．光栅定位全光谱扫描108

2．标志谱线法分段自动扫描110

2．光电倍增管的基本特性111

1．光电检测器111

（四）比长仪111

五、光电直读光谱仪111

（一）光电记录的原理111

3．光电检测原理114

4．电子计算机的应用116

（1）确定校正曲线116

（2）校正曲线偏移的校准116

（6）数据的统计和存储、打印117

（7）仪器操作的自动化117

（8）资料贮存117

（5）机电控制117

（4）元素间干扰的校正117

（3）光谱背景和空白值的扣除117

（二）光电直读光谱仪的类型118

1．多道光量计118

2．单道扫描光量计120

3．分光系统122

（1）典型的Czerny-Turner平面光栅单色器122

（2）复式单色器122

（3）中阶梯光栅分光装置122

（4）凹面光栅分光装置122

4．单道扫描光量计的功能122

（三）联合型光量计123

（一）乳剂及卤化银的感光原理125

（二）相板的灵敏度125

第四章 相板的性质及其处理125

一、相板的一般性质125

（三）相板的分类128

（四）黑度与曝光量的关系——乳剂特性曲线128

（五）互易律失效和断续照明效应130

二、乳剂特性曲线130

（一）乳剂特性曲线的绘制130

（二）特线曲线的应用132

三、暗室处理133

（一）显影134

（二）显影的抑止138

（三）定影138

（四）水洗及干燥139

（一）测微光度计的读数标尺140

四、谱线的测量140

（二）测光注意事项141

第五章 发射光谱定量分析基础142

一、基本原理142

二、基体干扰与内标原理143

（一）基体干扰影响143

1．元素的蒸发行为144

2．对谱线激发的影响144

（二）内标原理和内标元素的选择145

1．内标原理145

2．内标的选择146

3．用背景作内标149

（一）缓冲剂和载体的作用150

1．控制及稳定电弧温度150

三、缓冲剂及载体150

2．改善弧烧状况及消除试样的喷溅151

3．控制元素的蒸发行为151

4．增加弧焰中的原子浓度、降低元素的检出限152

5．控制光谱背景的发射152

6．稀释分析样品152

（二）缓冲剂及载体的选择153

四、定量分析方法153

（一）三标准试样法153

（二）增量法154

1．直线外推法154

五、背景的来源、影响及扣除156

（一）背景的来源156

2．曲线逼近法156

（二）背景对测定的影响157

（三）扣除背景的方法158

（四）氰带的消除159

六、元素的干扰影响及分析数据的校正160

（一）干扰元素对分析通道的干扰情况161

1．谱线重叠干扰161

2．干扰元素产生的“背景”干扰162

（二）校正因数K值和分析数据的校正163

1．校正因数K值的测算163

2．分析数据的校正164

七、标准试样的制备167

（一）粉末标准试样的制备167

（一）光谱定量分析误差的来源168

（二）标准溶液的制备168

八、发射光谱分析的误差及统计方法168

第六章 岩石矿物的光谱半定量分析174

一、概述174

二、标准的配制175

三、元素含量的判别——谱线黑度的估计方法177

（一）黑度比较法177

（二）谱线呈现法178

（三）匀称线组法（看谱镜法）178

（四）阶梯减光器法179

（五）标准黑度纸法179

四、译谱180

（一）译谱的基本技术180

（六）黑度测量法——光电译谱、计算机联机的近似定量方法180

（二）鉴别谱线干扰的经验181

五、摄谱181

（一）岩石、矿石的半定量全分析182

（二）化探样品的半定量分析182

（三）水样的半定量分析182

（四）单矿物的半定量分析183

（五）水平电极撒样法或吹样法半定量分析183

六、元素的地球化学性质和蒸发、激发特性184

第七章 地质样品的电弧光谱分析方法187

一、试样从电极孔穴中蒸发的方法187

（一）电极形状的选择187

（二）电极孔穴中元素的蒸发特性188

（三）电极孔穴中元素的蒸发顺序189

（五）蒸发速度与谱线强度190

（四）电极孔穴中原子蒸气的扩散作用190

二、水平电弧撒样法和吹样法191

（一）水平电弧的一般性质191

（二）水平电弧撒样法的特点及应用191

（三）水平电弧吹样法的特点及应用192

三、转盘法、纸条法和压饼法193

（一）转盘法193

（二）纸条法193

（三）压饼法194

四、溶液法194

（一）将溶液直接引入电弧的方法194

（二）溶液转化为固体状态引入电弧的方法195

（一）中等挥发及难挥发元素的直接燃烧法196

1．硼、铜等19个元素的同时测定196

（三）溶液成分对谱线强度的影响196

五、地质样品的电弧光谱分析法196

2．硼、铍等17个元素的同时测定197

3．铌、锆、铬、钒、镧、钇、钪、钼、镱及钛的测定199

4．铍的测定201

5．钡和锶的测定202

（二）痕量易挥发元素的载体蒸馏法202

1．银、砷、铋、镉、铟、锗、铅、锑、锡、铊和锌的测定203

2．砷、金、铋、镉、镓、锗、铟、铅、锑、锡、铊和锌的测定204

3．银和锡的测定206

4．硼和锡的测定206

5．镓的测定207

6．铟和锗的测定208

7．锗的测定209

（三）痕量难挥发元素的电弧浓缩法210

1．铌、钽、锆、铪、钨和钼的测定210

2．稀土元素及钪、钍的测定213

（四）痕量多元素的加罩电极法215

（五）化学光谱法测定金、银和铋220

1．金的测定220

2．银和铋的测定224

（六）某些单矿物分析法225

1．铌钽矿物中铌、钽的测定225

2．锗和铪的测定227

3．锗铪比值的测定——匀称线对法227

4．稀土矿物中稀土元素及钍的测定228

第八章 ICP光谱分析方法232

一、ICP光源的试样引入方法232

（一）气动雾化器232

（二）超声波雾化器234

（三）去溶装置237

（四）氢化物发生法238

（五）微量溶液进样法238

（六）粉末样品直接进样240

（七）固体样品间接进样241

二、地质样品的ICP光谱分析方法242

（一）化探样品中多元素ICP多道光电直读光谱分析方法242

1．ICP多道光电直读光谱法测定钡等37个元素242

2．化探样品中钡等28个元素的ICP光电直读光谱法测定243

3．PAN沉淀富集一ICP摄谱法测定镉等31个元素246

4．端视ICP摄谱法测定化探样品中钡等20个元素249

5．砷、锑、铋、镉、锡、锗的碘化铵挥发—ICP光谱分析测定252

6．阳离子交换树脂分离富集—ICP光谱分析测定铌和钽253

7．阴离子交换富集—ICP光谱分析法测定铀和镉254

（二）硅酸盐等样品及单矿物分析255

1．硅酸盐样品中二氧化硅等10个项目的ICP光谱法测定255

2．石灰岩中三氧化二铝等7个项目的ICP光谱法测定256

3．天青石中氧化钡和氧化锶的测定257

4．黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等硫化矿单矿物258

的ICP光谱分析258

5．方钍石和晶质铀矿的ICP光谱分析261

（三）水样中痕量多元素的ICP光谱法测定262

1．超痕量稀土元素分量及钪的测定方法（A）263

（四）稀土元素分量及钪的ICP光谱法测定263

2．超痕量稀土元素的测定（B）267

3．超痕量稀土元素的测定（C）269

4．ICP多道直读光谱仪测定稀土元素270

5．ICP单道扫描光电直读光谱分析测定稀土元素271

第九章 X-射线的物理基础274

一、X-射线的基本性质274

（一）概况274

（二）X-射线的性质275

（三）连续光谱与特征光谱275

（四）Auger效应278

（五）荧光产额279

（六）X-射线的吸收与散射280

（七）X-射线的衍射282

（一）X-射线的激发283

（二）质子激发X-射线光谱分析283

二、X-射线的产生283

三、X-射线荧光光谱的激发284

（一）一次、二次、三次荧光的含义284

（二）一次荧光强度的一般表达式285

（三）厚试样荧光强度的表达式286

（四）薄试样荧光强度的表达式286

第十章 仪器装置287

一、X-射线发生器287

（一）X-射线发生器287

（二）高压发生器的技术要求287

（一）结构特点和类型288

（二）侧窗型X-射线管288

二、X-射线管288

（三）高压发生器的安全保护电路288

（三）端窗型X-射线管289

（四）靶元素与分析元素的关系289

（五）使用X-射线管注意事项290

三、分光计290

（一）准直器290

（二）分析晶体291

（三）探测器294

（四）测角器296

（五）分光计的其他装置296

四、测量记录仪器296

（一）单道自动光谱仪297

（二）多道自动光谱仪297

五、常用波长色散X-射线荧光光谱仪297

第十一章 定量分析基础299

一、基体效应299

（一）吸收效应299

（二）增强效应300

（三）物理效应300

二、定量分析方法301

（一）外标法301

（二）内标法301

（三）散射线内标法302

（四）峰背比法303

（五）可变内标法304

（六）稀释法305

（七）增量法306

（八）薄样法306

（九）化学预富集法307

三、基体效应的数学校正法307

（一）经验系数法307

（二）基本参数法309

（三）基本参数法与经验系数法相结合的方法310

（四）等效波长法311

四、X-射线光谱分析的误差统计313

（一）累加计数的计数误差313

（二）强度计数误差314

（三）制样方法317

（二）仪器设备和试剂317

（一）概述317

一、硅酸盐分析和其他岩石分析317

第十二章 XRFA法在地质工作中的应用317

（四）操作手续320

（五）α系数325

1．理论α系数的计算325

2．不同稀释比的α系数表327

3．α系数的转换公式327

二、化探样品中多元素的分析338

（一）仪器设备338

（二）试样的制备338

（三）试样的分析340

1．仪器条件340

2．仪器漂移的校正341

3．背景校正342

4．谱线重叠的校正345

5．吸收-增强效应的校正345

6．检出限349

7．分析精密度350

8．准确度350

9．分析步骤351

三、稀有和稀土元素的分析352

（一）稀土氧化物中15个稀土元素的测定352

（二）地质样品中15个痕量稀土元素的测定355

（三）高含量铌、钽、锆和铪的测定358

（四）硅酸盐中低含量铌、钽、铷、锶、镓、钍、铀、钇、锆和铪等元素的测定360

四、单矿物分析360

（一）硅酸盐矿物分析360

（二）锆英石单矿物分析（A）362

（三）锆英石单矿物分析（B）364

（四）钨单矿物中主要组分的测定365

（五）铌铁矿和钽铁矿单矿物中Nb、Ta、Fe、Mn、Ti的测定366

五、氟、氯、溴、碘的分析367

（一）磷矿中碘的测定368

（二）岩盐中氯和溴的测定369

（三）磷矿石中氟的测定370

第十三章 化学预富集的XRFA371

一、概述371

二、仪器设备及制样装置371

（一）仪器设备371

（二）制样装置371

（一）有机物沉淀与共沉淀预富集法372

三、富集方法372

1．水杨基萤光酮沉淀、活性炭吸附XRF测定矿石中的铌、钽373

2．对溴苦杏仁酸沉淀X-射线荧光光谱法测定矿石中的锆和铪373

3．碲共沉淀X-射线荧光光谱法测定矿石选冶样品中的金、银、374

铂、钯374

4．碲共沉淀X-射线荧光光谱法测定矿石及天然水中的砷374

5．砷共沉淀XRF法测定矿石中低含量的硒和碲375

（二）活性炭吸附预富集法376

1．活性炭静态吸附XRFA法测定矿石及选冶样品中的金376

2．辉钼矿中铼的XRF测定376

（三）离子交换分离富集法377

1．742树脂粉静态吸附XRFA法测定矿石及选冶样品中的铀377

2．743树脂粉静态吸附XRFA法测定矿石及选冶样品中的钍378

（四）反相色谱萃取富集法378

2．P507萃取色谱富集XRFA法测定矿石中低含量的钇379

1．P204硅胶萃取色谱富集XRFA法测定矿石中低含量的铀、钍、钪379

（五）离子交换树脂纸分离富集法380

1．离子交换纸富集XRFA法测定岩石中痕量稀土元素及钪380

2．阳离子交换纸静态吸附XRFA法测定矿石及选冶样品中的钍381

3．阳离子交换树脂纸静态吸附XRFA法测定矿石中低含量的钇382

（六）萃取膜富集法382

（七）其他方法383

四、分析结果的计算383

第十四章 XRFA仪器的日常保养和安全防护384

一、日常保养384

（一）仪器环境条件的监查384

（二）仪器启动和关闭时应注意事项384

（三）仪器设备定期保养和调试385

二、安全保护386

附录389

一、元素的原子及其离子的电离能（eV）389

二、元素及其化合物的熔点和沸点391

三、化学元素在地壳内的含量393

四、稀有和分散元素在最常见矿物中的含量396

五、加罩电极法、直接燃烧法和电弧浓缩法光谱定量分析的检出限比较表399

六、光谱半定量分析常用分析线与检出限401

七、光谱半定量分析元素检出限比较表410

八、ICP光谱分析的元素检出限与线性范围413

九、ICP光谱分析主要分析谱线表414

十、黑度换值P437

十一、光谱背景的校正值D440

十二、标准储备液制备（配制1L溶液的称量重）443