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目录1

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1.硅酸盐岩分析1

1.1 硅酸盐岩石的成分1

1.2 硅酸盐分析的内容2

1.3 硅酸岩分析样品3

1.3.1 取样5

1.3.2 子样和取样常数8

1.4 硅酸盐分析报告11

2.元素的分析特征13

2.1 在制备分析溶液时可能挥发的元素13

2.2 元素的价态和化合物的颜色14

2.3 熔融物的颜色14

2.4 元素的存在状态和化学行为个论16

2.4.1 Ag(16)2.4.2 Al(18)2.4.3 As(18)2.4.4 B18

2.4.5 Ba(18)2.4.6 Be(19)2.4.7 Bi(19)2.4.8 C19

2.4.9 Ca(19)2.4.10 Cd(19)2.4.11 Cl(20)2.4.12 Co20

2.4.13 Cr(20)2.4.14 Cs(20)2.4.15 Cu(20)2.4.16 F21

2.4.21 K(22)2.4.22 Li(22)2.4.23 Mg(22)2.4.24 Mn22

2.4.17 Fe(21)2.4.18 Ge(21)2.4.19 H(21)2.4.20 Hg22

2.4.25 Mo(23)2.4.26 Na(23)2.4.27 Nb(Ta)23

2.4.28 Ni(23)2.4.29 P(24)2.4.30 Pb(24)2.4.31 Pt25

2.4.32 Rb(25)2.4.33 Re(25)2.4.34 RE(25)2.4.35 S26

4.4.36 Sb(27)2.4.37 Si(27)2.4.38 Sn(27)2.4.39 Sr27

2.4.40 Ti(27)2.4.41 V(28)2.4.42 W(28)2.4.43 Zn28

2.4.44 Zr(Hf)29

3.1.1 盐酸30

3.样品的分解30

3.1 酸溶剂30

3.1.2 硝酸31

3.1.3 王水和反王水31

3.1.4 硫酸32

3.1.5 氢氟酸32

3.1.6 氢氟酸+其他无机酸33

3.1.7 高氯酸34

3.1.9 其他35

3.1.8 磷酸35

3.2 熔剂36

3.2.1 无水碳酸钠36

3.2.2 碳酸钾37

3.2.3 氢氧化钠38

3.2.4 过氧化钙38

3.2.5 氢氧化钠+过氧化钠39

3.2.6 焦硫酸钾或硫酸氢钾39

3.2.7 其他40

3.3 其它分解方法41

3.3.1 封闭溶样41

3.3.2 半熔(烧结)分解43

3.3.3 热分解44

3.3.4 离子交换法44

4.元素的分离45

4.1 经典的通用分离步骤45

4.2 酸组49

4.2.1 用盐酸浸提时沉淀的元素50

4.2.2 用硫酸浸提时沉淀的元素51

4.2.4 用硝酸浸提时沉淀的元素53

4.2.3 用高氯酸浸提时沉淀的元素53

4.3 硫化氢组55

4.3.1 生成不溶硫化物的元素55

4.3.2 在强酸性溶液(pH<1)中被硫化氢沉淀的55

元素55

4.3.3 在0.2~0.5mol/L酸性溶液中被硫化氢沉淀的57

元素57

元素59

4.4 氢氧化铵组59

4.4.1 在分离酸组和硫化氢组后被氢氧化铵沉淀的59

4.4.2 在未除去任何元素的溶液中被氢氧化铵沉淀60

的元素60

中的元素60

4.8.1 在通用分离步骤完毕后仍然可能残留于溶液60

4.5 硫化铵组61

4.5.1 在分离酸组、硫化氢组和氢氧化铵组后被硫61

化铵沉淀的元素61

元素62

4.5.2 在未除去任何元素的溶液中被硫化铵沉淀的62

4.5.3 在含酒石酸铵的溶液中被硫化铵沉淀的63

元素63

4.6.1 在分离前四组元素后于碱性溶液中被草酸铵64

4.6 草酸铵组64

沉淀的元素64

沉淀的元素65

4.6.2 在未除去任何元素的弱氨性溶液中被草酸铵65

4.6.3 在未除去任何元素的弱酸性(pH3~4)溶液66

中被草酸铵沉淀的元素66

4.7 磷酸铵组67

4.7.1 在分离前五组元素后于碱性溶液67

中被磷酸氢二铵沉淀的元素67

4.7.2 在未除去任何元素的碱性溶液中67

被磷酸氢二铵沉淀的元素67

4.7.3 在含柠檬酸盐或酒石酸盐等有机69

化合物的碱性溶液中被磷酸氢二69

铵沉淀的元素69

4.8 不属于通用分离步骤的元素69

4.8.2 单独存在时不被通用步骤捕集的元素70

4.9 碱金属组71

4.10 氢氧化铵组的相互分离72

4.10.1 用氢氧化钠分离72

4.10.2 用氢氧化钠和碳酸钠分离74

4.10.3 用过氧化钠分离74

4.10.4 用氢氟酸分离75

4.10.5 用草酸分离76

4.11 熔剂萃取77

4.11.1 氯化物78

4.11.2 溴化物80

4.11.3 碘化物81

4.11.4 双硫腙81

4.11.5 8-羟基喹啉85

4.11.6 铜铁试剂92

4.11.7 溶剂萃取应用实例(3)95

4.12 离子交换96

4.13 痕量元素的沉淀97

4.13.1 用硫化物作捕集剂98

4.13.2 用氢氧化物作捕集剂99

4.13.3 用MnO2·H2O作捕集剂100

4.14 同一组元素的互相分离100

5.测定107

5.1 重量法107

5.1.1 沉淀的溶解度107

5.1.2 沉淀的纯度110

5.1.3 沉淀剂113

5.1.4 沉淀的生成115

5.1.5 称量形式116

5.2 容量法117

5.2.1 测量用具的校准117

5.2.2 标准试剂溶液123

5.2.3 酸碱滴定法125

5.2.4 氧化还原滴定法127

5.2.5 络合滴定法131

5.2.6 非水滴定135

5.3 比色分析与光度法135

5.3.1 比色法135

5.3.2 光度法136

5.3.3 单色光的获得137

5.3.4 操作注意事项137

5.3.5 显色剂138

5.3.6 消除干扰的方法139

5.3.7 校正曲线的绘制和应用140

5.3.8 测定方式142

6.分析数据145

6.1 误差145

6.2 计算147

6.3 精密度和准确度148

6.4 标准样品155

6.4.1 地质部陕西花岗岩10156

6.4.2 地质部超基性岩DZΣ-1和DZΣ-2156

6.4.3 地质矿产部地球化学标准参考样GSR1-6160

6.4.4 加拿大铁建造岩标准样品161

7.岩石化学分析概述165

7.1 如何选择化学分析方法165

7.2 样品和称样167

7.2.1 破碎和研磨167

7.2.2 称样168

7.3 操作注意事项169

7.3.1 沉淀169

7.3.2 过滤和洗涤170

7.3.3 滤纸171

7.3.4 灼烧171

7.3.5 称重171

7.3.6 其他172

7.4 一般仪器的使用和维护172

7.4.3 洗瓶173

7.4.4 烧杯173

7.4.1 分析天平173

7.4.2 干燥器173

7.4.5 搅棒174

7.4.6 淀帚174

7.5 硅酸盐岩石、矿物通用的样品分解方法174

7.5.1 碳酸钠熔融174

7.5.2 氢氧化钠+过氧化钠熔融176

7.5.3 氢氧化钠熔融176

7.5.4 HF+H2SO4溶解177

8.1 湿度水(H2O-)179

8.13项基本成分分析主称样系统分析179

8.2 酸组——二氧化硅(SiO2)181

8.3 氢氧化铵组——混合氧化物185

8.3.1 混合氧化物(R2O3)185

8.3.2 混合氧化物沉淀的处理187

8.3.3 全铁(Fe2O3T)189

8.3.4 二氧化钛(TiO2)191

8.3.5 五氧化二磷(P2O5)193

8.4.1 氧化钙的测定195

8.4 草酸铵组——氧化钙(CaO)195

8.3.6 氧化铝(Al2O3)195

8.4.2 沉淀中锰量的校正198

8.5 磷酸铵组——氧化镁(MgO)199

8.5.1 氧化镁的测定199

8.5.2 沉淀中锰量的校正201

单独取样分析202

8.6 氧化亚铁(FeO)202

8.7 碱金属(Na2O、K2O)204

8.8 化合水(H2O+)206

8.9 烧失209

8.10 五氧化二磷(P2O5)和氧化锰210

(MnO)210

9.次成分211

9.1 氧化钡(BaO)211

9.2 二氧化碳(CO2)212

9.3 氯(Cl)217

9.4 钴、铬、镍、钒(Co、Cr、Ni、V)219

9.4.1 氧化钴(CoO)220

9.4.2 氧化铬(Cr2O3)221

9.4.3 氧化镍(NiO)222

9.4.4 氧化钒(V2O3)224

9.5 铜(Cu)225

9.6 氟(F)227

9.6.1 样品的分解和试液的制备227

9.6.2 容量法测定氟230

9.6.3 光度法测定氟231

9.7 锂(Li)232

9.8 硫(S)233

9.8.1 重量法测定硫233

9.8.2 浊度法测定硫234

10.其他可选用的分析方法236

10.1 二氧化硅(SiO2)236

10.1.1 盐酸一次脱水重量法236

10.1.2 聚环氧乙烷凝聚重量法237

10.1.3 残余SiO2238

10.2.1 氟化物取代EDTA容量法239

10.2 氧化铝(Al2O3)239

10.2.2 铬天青S光度法241

10.3 全铁(Fe2O3T)242

10.3.1 重铬酸钾容量法242

10.3.2 磺基水扬酸光度法242

10.3.3 邻菲罗啉光度法243

10.4 氧化镁(MgO)和氧化钙(CaO)243

10.4.1 分离R2O3243

10.4.3 CaO的萃取络合滴定法246

10.4.2 不分离R2O3246

10.5 二氧化钛(TiO2)(二安替比林甲烷光度247

法)247

10.6 氧化铬(Cr2O3)(二苯偕肼光度法)248

11.岩石化学分析个论250

11.1 花岗岩、流纹岩250

11.2 正长岩、粗面岩252

11.3 闪长岩、安山岩254

11.4 辉长岩、玄武岩256

11.5 橄榄岩、辉石岩258

11.6 金伯利岩260

11.7 碳酸岩和碳酸盐岩262

11.8 火山岩265

11.9 脉岩265

11.10 板岩、千枚岩、片岩267

11.11 片麻岩、变粒岩、石英岩268

11.12 角闪岩、榴辉岩、大理岩269

11.13 蛇纹岩271

11.14 矽卡岩272

11.15 沉积岩273

11.16 特殊岩石(一)273

11.17 特殊岩石(二)276

12.硅酸盐矿物分析278

12.1 概述278

12.2 样品的处理279

12.3 主称样系统分析280

12.3.1 三种分析方案281

12.3.2 H2O-和样品的分解282

12.3.3 SiO2284

12.3.4 R2O3285

12.3.5 Fe2O3T285

12.3.6 TiO2285

12.3.7 P2O5286

12.3.8 Al2O3286

12.3.9 CaO和MgO287

12.4 FeO288

12.3.11 MnO288

12.3.10 CaO和MgO(方案C)288

12.5 Na2O、K2O289

12.6 H2O+289

12.7 方案A应用举例 289

12.7.1 普通辉石、铬透辉石、斜方辉石、单斜辉289

289

12.7.2 镁铝榴石、铁铝榴石、锰铝榴石、钙铁榴291

291

12.7.3 黑云母、蛭石292

12.7.4 绿泥石、绿帘石、韭闪石294

12.8.1 钙铁辉石、紫苏辉石、锰三斜辉石、霓295

295

12.8.2 钙铁榴石、钛榴石295

12.8 方案B应用举例295

12.8.3 角闪石、蓝石棉297

12.8.4 橄榄石、电气石、锂电气石、黑电气石298

方案C应用举例300

12.9.1 蛇纹石、硅镁石、镁橄榄石300

石、海南石301

12.9.2 正长石、钠长石、歪长石、斜长石、透长301

12.9.3 金云母、白云母、含钡钒云母302

12.9.4 锂辉石、透辉石、方柱石、高岭石、丝光304

沸石、钠沸石、鱼眼石、黝帘石304

12.10 特殊矿物305

12.10.1 绿柱石、黑柱石、钡玻璃305

12.10.2 榍石、锆石、星叶石306

12.10.3 黄玉、纤钡锂石308

12.10.4 硼硅钇钙石310

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