《合成药物的原料、半成品和成品的工业分析》求取 ⇩

前言1

绪论1

工业分析及其任务1

目录1

第一章 苏联国家药典、国家标准、工业规格3

第二章 选取平均试样7

一、固体物质原始试样的选取9

二、液体原始试样的选取11

1．自槽车中抽取试样11

2．自桶、瓶及其他小型容器中抽取试样11

3．自装置中抽取中间产品的试样12

第三章 实验室工作中的预防措施13

1．根据乙醇铝水解来测试水分含量18

2．测试脂肪族有机溶剂中的水分含量18

3．用无水硫酸铜测试18

第四章 水分测定法18

一、测定水分含量的定性方法18

二、测定水分含量的定量方法19

1．干燥法测定水分19

2．折射法测定水分19

3．碳化物法测定水分20

4．碘量法测定水分23

5．金和斯塔尔克法测定水分26

1．测定不溶的杂质28

第五章 应用于工业分析中的重量和容量分析法28

一、重量分析法28

2．测定煅烧后的残渣和灰分29

3．测定提取物30

二、容量分析法32

1．滴定标准液32

2．不同滴定情况下用于中和法的指示剂35

（1）计算受水解作用而形成的盐类在等当点时溶液的pH值35

（2）计算合有反应中生成的弱酸或硷的溶液的PH值36

1．弱酸和强酸共同存在，或者弱硷和强硷共同存在时滴定其混合物37

（3）计算对多元酸和硷在等当点时溶液的PH值37

2．弱有机酸盐的定量测定（置换法）38

3．生物硷盐类的滴定38

4．硼酸的定量测定38

5．克拉皮文法测定铵盐39

6．用一个称样进行混合物的滴定40

三、工业分析中的计算42

1．重量分析中的计算42

2．容量分析中的计算45

第六章 络合量法滴定58

一、直接滴定61

1．测定钙盐含量61

2．测定镁盐含量62

3．测定碳酸盐岩石中钙及镁盐的含量62

4．测定水的总硬度62

8．测定钴盐的含量63

7．测定镉盐的含量63

6．测定铜盐的含量63

5．测定锌盐的含量63

9．测定铁盐的含量64

二、回滴定64

测定锰盐的含量64

三、酸量法滴定65

第七章 物理常数的测定70

1．测定液体比重70

2．测定熔点71

3．测定结晶点72

4．测定沸点73

5．测定在一定温度范围的溜分74

6．测定折光率74

7．测定比旋75

第八章 试验物质纯度的方法77

一、计算检验结果82

二、个别一些杂质（氯化物、硫酸盐、铵盐、铁、钙、重金属及砷）的定性检验83

1．检验氯化物和盐酸83

4．检验钙盐84

3．检验铵盐和氨84

2．检验硫酸盐和硫酸84

5．检验铁盐85

6．检验重金属盐85

7．检验砷86

三、按国定全苏标准检验物质纯度的范例89

1．测定氯化物含量89

2．测定硫酸盐含量89

3．测定铁盐含量90

5．测定铵盐含量91

4．测定重金属盐含量91

6．测定磷酸盐含量92

7．测定硝酸盐含量93

第九章 辅助物料及无机物原料的分析96

§1 盐酸96

§2 硝酸97

§3 硫酸100

§4 氯磺酸102

§5 磷酸103

§6 氢氧化钠105

§7 氢氧化钾107

§8 氢氧化钡108

§9 氢氧化铵108

§10 碳酸钙109

§11 无水碳酸钠111

§12 亚硫酸氢钠111

§13 硫化钠113

§14 连二亚硫酸钠116

§15 雕白粉119

§16 铬酐120

§17 亚硝酸钠121

§18 氯石灰（漂白粉）125

§19 次氯酸钠127

§20 过氧化氢128

§21 氯化亚硫酰129

§22 三氯化磷131

§23 氧氯化磷132

§24 锌粉134

§25 活性炭137

第十章 有机来源的原料、半成品及成品的分析140

1．溶剂的分析140

§1 氯仿140

§2 四氯化碳142

§3 1，2-二氯乙烷143

§4 苯及甲苯145

§5 氯苯151

§6 硝基苯153

2．醇类及醇化物的分析155

（1）测定乙酰化前的酯化值及成酯类存在的醇量159

（2）测定乙酰化后酯化值及游离醇的含量160

（3）伯醇及仲醇的分别测定162

§7 甲醇163

§8 乙醇165

§9 异丙醇169

§10 丁醇171

§11 甘油172

§12 硷金属的醇化物176

§13 异丙醇铝178

3．醛和酮的分析178

§14 福尔马林186

§15 三氯乙醛187

§16 苯甲醛188

§17 丙酮190

§18 乙酰醋酸酯191

§19 环己酮192

§20 对位硝基苯乙酮193

4．酸及其盐、酐、酰氯的分析194

（1）羧酸、其盐及酐的分析194

§21 甲酸197

§22 甲酸钠199

§23 醋酸200

§24 醋酸钠204

§25 醋酐205

§26 丁酸208

§27 乳酸209

§28 L（＋）谷氨酸213

§29 苯甲酸214

§30 苯甲酸钠216

§31 苯邻二酸酐217

§32 水杨酸219

§33 苯醋酸220

§34 异烟酸221

（2）羧酰氯和磺酰氯的分析222

§35 乙酰氯223

§36 丙酰氯225

§37 对硝基苯甲酰氯228

§38 对甲酯基替氨基苯磺酰氯231

（3）萘磺酸的分析234

§39 1，5萘二磺酸二钠盐234

5．酯的分析235

§40 醋酸乙酯237

§41 丙酸乙酯238

§42 阿司匹林239

§43 对硝基苯甲酸乙酯240

§44 二氯醋酸甲酯241

§45 甲酸烯丙酯244

§46 苯磺酸甲酯245

§47 苯醋酸乙酯247

§48 （一）溴代乙烷248

6．卤素衍生物的分析248

§49 异戊基溴249

§50 苄基氯250

7．尿素及其衍生物的分析254

§51 尿素256

§52 硫脲259

§53 α-溴异戊酰脲260

§54 苯基乙基巴比土酸261

8．肼及其衍生物的分析262

§55 二乙基巴比土酸钠262

§56 水合肼263

§57 肼的硫酸盐265

§58 氨基脲盐酸盐266

§59 硫代氨基脲267

§60 异烟肼268

§61 异烟腙269

§62 麦他齐德271

§63 苯肼272

9．酚、芳香胺及其衍生物的分析273

（1）溴酸盐滴定法273

§64 酚279

§65 麝香草脑282

§66 水杨酸钠283

§67 萨罗284

§68 间苯二酚285

§69 苯胺286

§70 退热冰288

§71 间氨基苯酚289

§72 奎诺唑290

（2）碘化作用的方法291

§73 苯二酚292

§74 β-萘酚293

§75 苯甲酰萘酚295

§76 安替比林苯磺酸盐296

（3）酚类和胺类的一氯化碘测定法297

（4）重氮化测定法301

§77 苯胺304

§78 盐酸苯胺305

§79 对甲苯胺305

§80 甲酰替苯胺306

§81 对氨基水杨酸307

§82 对茴香胺308

§83 对氨基苯乙醚309

§84 苯佐卡因310

§85 苯胺基甲酸甲酯311

§86 对氨基酚312

§87 邻氨基酚313

§88 对苯二胺313

§89 磺基氨基安替比林二钠盐314

§90 亚苄基氨基安替比林316

§91 4，4-二氨基二苯砜317

（5）亚硝化作用318

§92 1-苯基-3-甲基吡唑酮-5319

（6）偶合反应法322

§93 间苯二胺325

10．硝基和亚硝基化合物的分析328

§95 亚硝基安替比林329

§96 对硝基-α-乙酰胺基苯酮盐酸盐330

§97 左旋霉素331

§98 1-硝基-4，6，8-萘三磺酸333

11．胺的混合物的分析334

§99 工业的3-二甲胺基丙醇-1334

§100 工业的奴佛卡因盐基336

§101 二甲替苯胺338

§102 一甲基氨基安替比林341

12．芳香族羟基化合物的分析345

§103 酚酞345

§104 α-萘酚347

13．磺胺类的分析348

§105 氨苯磺胺351

§106 埃塔唑尔352

§107 埃塔唑尔的钠盐353

§108 磺胺二甲基嘧啶354

§109 磺胺脒355

14．有机物质中氮、磷、砷、硫、卤素和重金属的含量测定356

（1）湿灰化法357

§110 苯醋酸酰胺中氮的含量测定362

§111 植物性物质中蛋白氮的含量测定363

§112 在硝酸铵中铵态氮的含量测定364

§113 纳加宁368

§114 对乙酰氨基苯甲醛-硫代缩氨基脲369

§115 碘仿的含量测定370

§116 三氯叔丁醇的含量测定371

§117 还原法测定谢尔戈金372

§118 测定撒利汞酸373

（2）干灰化法373

§119 醋酸钠的含量测定374

§120 柠檬酸钾的含量测定374

§121 异丙醇铝的含量测定375

15．糖的分析375

16．生物硷的分析383

§122 阿片生料394

§123 罂粟硷盐酸盐400

§124 那碎因401

§125 狗舌草硷402

§126 咖啡因403

§127 茶硷404

§128 甲基咖啡因405

第十一章 生产过程中的分析控制407

§1 在制备水杨酸甲酯的最后阶段中醇-酸层的分析407

§2 在分离用作萨罗结晶的溶液以后固体残余物的分析410

§3 酚钠溶液的分析413

§4 酚酞熔块的分析414

§5 磺酸基水杨酸母液内的磺酸基水杨酸和硫酸的含量分析415

§6 在反应物中氯化重氮苯的含量测定417

§7 氯化重氮苯于冷还原时反应物的分析418

§8 苄腈的分析419

§9 丙烯基水杨酰胺的分析423

§10 对乙基苯基丙二酸二乙酯和二氰二胺缩合终了的反应物的分析424

§11 分析反应物中盐酸丙烯胺的含量425

§12 在制备安乃近的最后阶段反应物的分析426

§13 甲酯基爱他唑尔的分析430

§14 蒸溜二乙胺后母液的分析433

附录435

参考文献462

§94 愈创木酚827