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第一篇气体分析基础1

第一章气体分析基础知识1

一、气体分析的发展和重要性1

目 录1

二、气体产品的分类和纯度3

（一）气体产品的分类3

1．一般分类3

2．一般工业气体4

3．高纯气体5

4．零点气体5

5．标准混合气体6

6．一般混合气体7

（二）气体纯度的定义和纯度确定的方法11

1．气体纯度的定义11

2．气体纯度的确定方法15

（二）房屋要求20

三、对气体分析室环境的要求20

（一）总体安排20

（三）采光与照明21

（四）通风21

四、气体分析工作的安全22

（一）火和电的安全使用23

（二）化学药品的安全使用23

（三）气体和气瓶的安全使用24

第二章气体分析基本操作33

一、气体的取样和保存33

（一）有液封的取样法33

（二）干式气量瓶取样法34

（三）高压气量瓶取样法35

（四）易液化气体取样法36

（五）针筒取样法38

（一）气体净化用仪器39

二、气体的干燥和净化39

（二）气体的干燥40

1．气体干燥常用的干燥剂40

2．干燥剂的制备和再生41

3．作为干燥剂的分子筛43

三、气体的吸收48

（一）氧48

1．氧的液体吸收剂49

2．氧的固体吸收剂52

（二）二氧化碳53

1．液体吸收剂53

2．固体吸收剂53

（三）一氧化碳54

（四）硫化氢56

（五）不饱和碳氢化合物56

（六）氢57

（七）氮58

（八）一氧化氮58

（九）二氧化氮59

（十）氨59

（十一）二氧化硫59

（十二）氯59

（十三）氯化氢60

四、标准气的配制60

（一）常压配气法60

（二）低压配气法64

（三）高压配气法67

（四）针筒配气法68

（五）内渗透配气法68

（六）外渗透配气法72

（一）定量分析的误差及产生原因76

五、实验误差的分析和讨论76

（二）分析结果的表示方法及计算81

（三）提高分析准确度的方法85

（四）分析数据的正确处理和计算86

第三章流体力学基本知识89

一、流体的基本性质89

（一）流体89

（二）流体的密度和重度90

（三）流体的压缩性92

（四）流体的粘滞性93

二、流体静力学知识95

（一）流体的静压强95

（二）静力学基本方程97

（三）流体静力学基本方程的应用98

三、流体动力学知识99

（一）稳定流动和不稳定流动99

（二）流体的流量和流速100

（三）流体运动的连续性方程式101

（四）流体的两种流动状态102

（五）流体在管道中的速度分布106

（六）管道阻力108

第二篇 气体分析方法111

第一章气相色谱法概况111

一、气相色谱法简介111

（一）色谱法的原理和分类111

（二）气相色谱法的特点112

（三）气相色谱法的一般流程113

（四）气相色谱仪基本设备116

（五）色谱柱117

1．气固填充色谱柱118

2．气液填充色谱柱120

1．检测器的分类122

（六）检测器122

2．检测器的性能指标124

3．噪音和检测度126

4．检测器的线性范围128

5．检测器的选择性129

二、热导池检测器129

（一）热导池检测器的基本原理129

（二）热导池检测器的结构132

（三）热导池检测器的电气线路135

三、离子化检测器137

（一）离子化检测器的一般原理138

（二）离子电流和外加电压的关系139

（三）离子损失和检测极限141

四、氢焰离子化检测器143

（一）氢焰检测器的结构144

（二）氢焰离子化机理145

（三）离子头的设计及评价148

（四）操作条件对响应值的影响151

第二章微量永久气体的分析160

一、经典的热导和氢焰离子化法160

（一）纯氩的分析160

1．氩中氮的分析160

2．氩中氢的分析161

3．氩中CO,CO2,CH4的分析161

4．氩中氧的分析162

5．氩中N2,CH4,CO,CO2的变温浓缩164

色谱分析164

（二）纯氦及纯氖的分析167

1．氖，氦中O2,N2直接法分析167

2．氦，氖中O2,N2,CH4,CO,CO2的浓缩色167

谱分析167

3．氦中Ne与氖中He的分析171

4．氦，氖中H2的分析175

（三）纯氪和纯氙的分析178

1．氪，氙中H2,O2,Kr,Xe的直接测定178

2．氪，氙中CH4,CO,CO2的测定181

3．纯氪和纯氙浓缩色谱全分析182

（四）氩，氦，氖，氪，氙的浓缩全分析187

二、氦离子化检测器法192

（一）工作原理192

（二）响应特性和影响因素194

（三）仪器标定196

（四）氦检测器的性能198

（五）在高纯气体中的应用实例200

三、电子迁移检测器法201

（一）工作原理201

1．气络系统202

（二）仪器202

2．检测器203

（三）分析测定204

1．载气净化204

2．载气纯度的影响204

3．气流和温度的影响206

4．电场强度的影响206

5．重现性207

6．检测器线性范围208

7．检测器的色谱图和检出极限208

四、氩电离检测器法209

（一）工作原理210

（二）仪器210

1．气路系统210

2．指数稀释瓶211

5．电器设备213

4．检测器213

3．取样和分离213

（三）分析测定214

1．分析条件的选择214

2．各组份的线性关系实验215

3．重现性考察216

4．不同方法对照试验218

五、放电检测器法218

（一）工作原理218

（二）仪器219

1．气路系统219

2．测量线络220

3．操作条件220

（三）检测器工作特性221

1．检测器的伏安特性221

2．放电电流对检测器响应值的影响222

4．检测器的线性范围225

3．载气流速对检测器响应值的影响225

5．温度对检测器响应值的影响226

6．检测器的灵敏度及最低检知浓度227

7．与热导变温浓缩法比较228

第三章微量氧的分析229

一、铜氨溶液吸收法229

二、保险粉溶液吸收法232

三、铜氨溶液比色法234

四、焦性设食子酸溶液吸收法240

五、黄磷吸收法243

六、黄磷发光法245

七、原电池法250

八、燃料电池法258

九、固体电解质浓差电池法264

十、微量氧分析注意事项270

一、湿度表示方法272

第四章微量水的分析272

二、干湿球湿度计274

三、重量测定法276

四、目视露点测定法278

五、光电露点测定法281

六、电解式湿度测定法287

七、卡尔菲休测定法294

八、电容式湿度测定法299

九、气相色谱测定法之一——热导法311

十、气相色谱测定法之二——氢焰法316

第五章微量一氧化碳、二氧化碳及碳氢化合物的分析323

一、电导法——气体中一氧化碳和二氧化碳的分析323

二、氢焰转化气相色谱法——气体中一氧化碳、二氧化碳及碳氢化合物的分析327

三、化学滴定法——气体中总碳量的分析（以二氧化碳计）331

四、氢焰气相色谱法——氧气中总烃的分析（以甲烷计）334

一、气固色谱法——空气中碳氢化合物的分析341

第六章空气和液氧中有害物质的分析341

二、气液色谱法——液氧中碳氢化合物的分析346

三、电导法——液氧和空气中碳氢化合物的分析351

四、比色法——液氧中乙炔的分析354

五、浓缩滴定法——液氧中二氧化碳的分析363

六、氧化比色法——液氧中氧化氮的分析365

七、比浊法——液氧中油的分析369

八、萤光法——液氧中油的分析373

九、紫外吸收法——压缩空气中油的分析375

第七章微量氮氧化物的分析378

一、盐酸萘乙二胺比色法378

二、化学发光法380

三、N一甲萘基乙烯二胺比色法386

四、对氨基苯磺酸一甲萘胺比色法389

一、碘量法——气体中二氧化硫的分析393

第八章微量硫化物的分析393

二、盐酸副玫瑰苯胺比色法——气体中二氧化硫的分析395

三、硫酸钡比浊法——气体中二氧化硫的分析398

四、碘量法——气体中硫化氢的分析400

五、亚甲基蓝比色法——气体中硫化氢的分析402

六、硫化银比浊法——气体中的硫化氢分析405

七、热导气相色谱法——氢气中硫化氢的分析408

八、荧光光度法——空气中硫化氢的分析410

九、火焰光度气相色谱法——气体中硫化氢和二氧化硫的分析413

第九章微量卤化物的分析419

一、离子选择电极法——气体中氟化物的分析419

二、氟试剂比色法——气体中氟化物的分析422

三、硝酸钍容量法——气体中氟化物的分析424

四、碘量法——气体中氯气的分析426

五、甲基橙比色法——气体中氯气的分析428

六、硝酸银容量法——气体中氯化氢气的分析430

七、硫氰酸汞比色法——气体中氯化氢气的分析433

八、气相色谱法——气体中氯乙烯的分析434

附：溶解乙炔分析方法436

附录：440

1．空气的主要成份440

2．各种气体的容量和比重440

3．试剂的配制441

4．气体干燥剂和吸收剂的选择442

5．各种湿度表示方法对照表443

6．混合气体的爆炸极限445

7．常用固体固定相试剂的性能及使用446

8．常用国产担体及用途447

9．一般用以致冷的液态气体450

10．常用液体固定相的性质及用途451

11．某些气体的基本物理化学常数453

参考文献455