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第一篇原材料分析1

第一章磷矿1

第一节磷矿日常分析1

一、水分的测定1

二、全五氧化二磷的测定2

（一）磷钼酸喹啉重量法2

（二）不经预溶矿磷钼酸铵容量法3

（三）磷矾钼黄比色法5

第二节磷矿全分析6

一、灼烧失量6

二、二氧化碳的测定7

（一）二氧化碳的气体分析7

（二）二氧化碳烧失法10

三、酸不溶物的测定10

四、二氧化硅的测定11

五、氟的测定12

（一）硝酸钍容量法12

（二）氟离子选择电极法15

六、氯的测定17

七、氧化锰的测定19

（一）铋酸钠容量法19

（二）高碘酸钾比色法20

八、五氧化二磷的测定22

磷钼酸喹啉重量法22

九、三氧化二铁的测定23

（一）重铬酸钾容量法23

（二）EDTA络合滴定法25

十、三氧化二铝的测定26

（一）磷酸铝重量法26

（二）EDTA络合滴定法27

十一、氧化钙的测定28

十二、氧化镁的测定30

（一）8-羟基喹啉重量法30

（二）EDTA络合滴定法33

十三、硫酸根的测定34

附：磷精矿和磷矿石分析规则（国家标准报批稿）36

第二章硫铁矿80

第一节硫铁矿的日常分析80

一、水份的测定80

二、有效硫的测定80

第二节硫铁矿的主要杂质分析81

一、砷的测定81

二、氟的测定83

（一）茜素磺酸钠比色法83

（二）二甲酚橙比色法84

三、铅的测定84

四、铜的测定86

第三章硫磺的分析86

一、水份的测定86

二、硫的测定87

（一）差减法87

（二）二硫化碳法87

三、酸度的测定88

四、沥青的测定88

五、灰份的测定89

六、砷的测定89

第四章辅助原料91

第一节 硫酸（92.5 ％）91

第二节稀硫酸91

一、稀硫酸含量的测定91

二、含硝的测定92

第三节氯化钠92

一、水分的测定92

二、氯化钠含量的测定93

第四节磷酸三钠94

一、磷酸三钠含量的测定94

二、水不溶物含量的测定95

第五节 硅石95

第六节煤焦96

一、水份的测定96

二、灰份的测定96

三、挥发份的测定97

四、固定碳的测定98

第七节硫酸钠（元明粉）的测定98

一、水份的测定98

二、硫酸钠含量的测定98

第八节硫酸钾99

一、水分的测定99

二、氧化钾含量的测定99

第九节 硝酸的测定100

第十节烧碱的分析101

一、氢氧化钠和碳酸钠的测定101

二、氯化钠含量的测定102

第十一节苯的测定102

一、外观的测定102

二、比重的测定102

三、馏程的测定103

四、酸洗比色105

五、臭价的测定106

六、冰点的测定107

七、含硫的测定108

第十二节三氯乙烯的分析110

一、外观色度的测定110

二、比重的测定111

三、沸程的测定112

四、不挥发残渣的测定113

五、水抽取液pH的测定113

六、水分含量的测定113

第十三节高锰酸钾113

一、水分的测定113

二、高锰酸钾含量的测定114

第十四节矾泥114

一、三氧化二铝的测定114

二、铁的测定116

第十五节 氨水的测定116

第十六节 盐酸的分析117

第五章耐火耐酸材料及其他119

第一节粘土119

一、水分的测定119

二、灼烧失量的测定119

三、二氧化硅的测定119

四、铁、铝氧化物的测定121

五、氧化铁的测定121

六、氧化铝的测定122

七、氧化钙的测定122

八、氧化镁的测定123

第二节耐火砖123

一、耐火度的测定124

二、气孔率的测定124

第三节耐酸砖124

耐酸度的测定124

第四节 耐酸泥125

第五节硅酸钠（水玻璃）125

一、比重的测定125

二、氧化钠含量的测定126

三、二氧化硅含量的测定126

（一）容量法126

（二）重量法128

四、硅率的测定128

第六节甲醛含量的测定129

（一）亚硫酸钠法129

（二）碘量法130

第二篇成品分析132

第一章普通过磷酸钙的分析132

一、水分的测定132

二、游离酸的测定132

三、有效五氧化二磷的测定134

（一）磷钼酸喹啉重量法134

（二）磷钼酸喹啉容量法136

第二章氟硅酸钠的分析139

一、氟硅酸钠含量的测定139

二、游离酸的测定140

三、水不溶物的测定141

四、水份的测定141

五、铅的测定142

六、细度的测定142

第三章硫酸的分析143

一、硫酸含量的测定143

二、发烟硫酸中硫酸含量及游离硫酸酐的测定143

三、灼烧残渣的测定145

四、铁含量的测定145

五、砷含量的测定146

六、外观的测定147

第四章硝酸磷肥的分析148

一、水分的测定148

二、总氮的测定149

三、有效五氧化二磷的测定150

四、水溶性五氧化二磷的测定151

五、粒度的测定152

六、氧化钾的测定152

第五章磷酸铵的分析153

一、水分的测定153

二、氮的测定154

三、有效五氧化二磷的测定154

四、粒度的测定155

第六章黄磷的分析156

第一节 黄磷中残渣的测定156

第二节磷铁的分析156

一、磷的测定157

二、铁的测定157

第三节磷泥的分析157

一、水分的测定157

二、杂质的测定158

三、磷的测定158

第七章工业己内酰胺的分析159

一、高锰酸钾值的测定159

二、凝固点的测定159

三、挥发性碱的测定160

四、水分含量的测定161

五、颜色度的测定161

六、透明度的测定161

七、机械杂质的测定162

第八章 氧气的分析163

第九章亚硫酸氢铵母液的分析165

一、总SO2含量的测定165

二、氮的测定165

第十章硫酸铵母液的分析167

一、酸、碱性的测定167

二、硫酸铵含量的测定167

三、二氧化硫含量的测定167

第十一章磷石膏的分析169

有效五氧化二磷169

第十二章铵明矾的分析170

一、氧化铝的测定170

二、氧化铁的测定170

三、重金属（铅）的测定171

四、砷的测定171

第十三章硫酸铝的分析173

一、硫酸铝的测定173

二、氧化铁的测定173

三、游离硫酸的测定174

四、水不溶物的测定174

五、砷的测定175

第十四章聚氯化铝的分析176

一、比重的测定176

二、三氧化二铝的测定176

三、盐基度的测定177

四、pH的测定178

五、总硫酸根含量的测定178

第三篇生产控制分析规程180

第一章供矿车间生产控制分析规程180

供矿车间生产工艺流程概述180

第一节磷矿粉的分析181

一、水份的测定181

二、全五氧化二磷的测定181

三、细度的测定181

第二节气体中含尘的测定181

一、取样孔位置的选择181

二、管道内截面的测量182

三、管内静压P（静）的测量182

四、管内动压P（动）的测量182

五、测量所测管道的系统温度183

六、测定所测管道内的水份百分含量183

七、采样点数的确定184

八、各采样点气体流速的计算185

（一）单点气体流速的计算185

（二）平均气体流速（V S）的计算186

九、采样的流量的计算187

十、尘含量的测定188

第二章普钙车间生产控制分析规程190

二○二工段生产流程概述190

第一节二○二工段的磷矿分析191

一、水份的分析191

二、全磷的分析191

三、细度的分析192

四、磷矿全分析192

第二节二○二工段鲜肥的分析192

一、料浆中硫磷比的测定192

二、鲜肥水份的分析193

三、鲜肥中游离酸的分析194

四、鲜肥中全五氧化二磷的分析195

五、鲜肥中有效五氧化二磷的测定196

六、鲜肥中硫酸根的测定197

七、鲜肥中氟的测定198

二○一工段生产流程概述198

第三节 结晶器、增稠器的溢流液测定200

第四节管道中氟气的测定201

（一）容量法201

（二）电极法204

第五节 氟硅酸浓度的分析206

第六节 食盐的分析207

第七节 氟硅酸钠半成品的测定208

第八节 除尘器效率的测定208

第九节放江水的测定208

一、总酸度的测定208

二、污水中盐酸、氟硅酸钠、氯化钠的测定209

第三章黄磷车间生产控制分析规程210

黄磷生产工艺流程概述210

第一节原材料的分析210

一、磷矿石的分析210

（一）水份的测定210

（二）酸不溶物的测定211

（三）五氧化二磷的测定211

（四）氧化钙的测定213

（五）三氧化二铁的测定215

二、硅石的分析217

酸不溶物的测定217

三、焦炭的分析217

（一）水份的测定217

（二）灰分的测定218

（三）挥发分的测定218

（四）固定炭的测定218

第二节中间控制分析218

一、炉渣的分析218

（一）酸不溶物的测定218

（二）五氧化二磷的测定219

（三）氧化钙的测定219

二、磷铁的分析220

（一）铁的测定220

（二）磷的测定220

三、尾气的测定221

（一）尾气总磷量的测定221

（二）炉气尾气中二氧化碳、氧气、一氧化碳的测定223

四、磷泥的分析224

（一）总磷的测定224

（二）残渣的测定225

（三）残渣中磷的测定225

（四）元素磷的测定226

（五）水份的测定226

五、泥磷的分析226

（一）总磷的测定226

（二）残渣的测定226

（三）残渣中磷的测定226

（四）化合磷的测定226

（五）元素磷的测定227

（六）水份的测定227

第三节副产工业磷酸的分析227

工业磷酸生产工艺流程概述227

一、磷酸含量的测定227

二、铁的测定228

第四节副产除尘器的粉尘的分析228

一、水份的测定228

二、游离五氧化二磷的测定229

三、有效五氧化二磷的测定229

四、全五氧化二磷的测定229

五、氧化钾的测定229

第五节污水中元素的测定229

元素磷的测定229

第四章磷铵车间生产控制分析规程232

萃取磷酸生产流程概述232

第一节磷矿全分析234

一、水份的测定234

二、灼烧失量的测定234

三、酸不溶物的测定234

四、二氧化硅的测定234

五、五氧化二磷的测定234

六、氧化钙的测定234

七、氧化镁的测定234

八、氧化锰的测定234

九、三氧化二铁的测定236

十、三氧化二铝的测定236

十一、氟的测定236

十二、二氧化碳的测定236

十三、氯的测定（同原料磷矿日常分析）237

第二节硫酸的分析237

同成品分析第三章237

第三节磷酸全分析237

一、五氧化二磷的测定237

二、三氧化硫的测定237

三、氧化钙的测定238

四、三氧化二铁的测定238

五、三氧化二铝的测定238

六、氧化镁的测定239

七、氧化锰的测定240

八、氟含量的测定240

（一）硝酸钍容量法240

（二）氟离子选择电极法240

九、二氧化硅的测定240

十、氯根的测定241

氯化银比浊法241

第四节磷石膏全分析242

一、含液量的测定242

二、结晶水的测定242

三、水溶性五氧化二磷的测定242

四、非水溶性五氧化二磷的测定243

五、三氧化硫的测定243

六、氧化钙的测定243

七、三氧化二铝的测定243

八、三氧化二铁的测定243

九、氟含量的测定244

（一）硝酸钍容量法244

（二）氟离子选择电极法244

十、酸不溶物的测定244

十一、烧失量的测定244

第五节生产控制分析244

一、料浆溶固比测定244

二、洗涤率的测定244

三、萃取率的测定245

四、磷铵料浆全分析之测定245

（一）中和度之测定245

（二）五氧化二磷之测定246

（三）氮含量之测定247

（四）氧化钙之测定247

（五）氧化镁之测定247

（六）三氧化二铁，铝之测定247

（七）氯的测定247

（八）二氧化硅之测定247

（九）氧化锰之测定247

（十）三氧化硫之测定247

（十一）氯含量之测247

五、磷铵成品全分析之测定247

（一）颗粒度之测定247

（二）水份之测定248

（三）全五氧化二磷之测定248

（四）水溶性五氧化二磷之测定248

（五）有效五氧化二磷之测定248

（六）氮含量之测定248

（七）氧化钙之测定248

（八）氧化镁之测定248

（九）三氧化二铁之测定248

（十）三氧化二铝之测定248

（十一）三氧化硫之测定248

（十二）氟含量的测定249

（十三）氧化锰之测定249

（十四）二氧化硅之测定249

第六节气体含量分析249

一、气体中氨含量的测定249

二、气体中含尘的测定251

三、气体管道中氟含量的测定251

第七节萃取磷酸中副产氟硅酸钠分析254

一、水份的测定254

二、氟硅酸钠含量的测定254

三、游离酸的测定255

四、水不溶物的测定256

五、硫酸根的测定256

六、五氧化二磷的测定257

第五章冷冻法生产氮磷复合肥料生产控制分析方法冷冻法硝酸磷肥生产氮磷复合肥料工艺流程概述：259

第一节原料磷矿的全分析261

一、水份的测定261

二、烧失量的测定261

三、酸不溶物的测定261

四、二氧化硅的测定261

五、五氧化二磷的测定261

六、氧化钙的测定261

七、氧化镁的测定261

八、三氧化二铁的测定261

九、三氧化二铝的测定261

十、氟的测定262

十一、二氧化碳的测定262

第二节原料硝酸的分析262

酸浓度的测定262

第三节酸解液的分析263

一、五氧化二磷及游离硝酸的混酸测定263

二、总五氧化二磷的测定264

三、水溶性五氧化二磷的测定264

四、氧化钙的测定265

五、氧化镁的测定265

六、氟的测定265

七、三氧化二铁的测定265

八、三氧化二铝的测定265

九、水份的测定266

十、酸不溶物的测定266

第四节母液的分析267

一、总五氧化二磷的测定267

二、氧化钙的测定267

三、氧化镁的测定267

四、三氧化二铁的测定267

五、三氧化二铝的测定267

六、氟的测定267

七、水份的测定267

八、游离硝态氮的测定267

第五节中和料浆的分析267

一、总五氧化二磷的测定267

二、有效五氧化二磷的测定268

三、水溶性五氧化二磷的测定268

四、氨态氮的测定268

五、硝态氮的测定269

六、水份的测定270

第六节 浓缩料浆全分析项目同上270

第七节成品的分析270

一、有效五氧化二磷的测定270

二、全五氧化二磷的测定270

三、氨态氮的测定270

四、硝态氮的测定270

五、水份的测定271

第八节硝钙的转化分析271

一、四水硝钙中氧化钙的测定271

二、转化后，硫酸钙中氧化钙的测定272

三、硝铵溶液及洗涤水中微量钙的分析272

四、碳铵——硝铵溶液中二氧化碳，游离铵，结合铵的分析273

（一）二氧化碳的测定273

（二）游离铵——总铵——结合铵的测定275

第六章硝酸—硫酸法生产氮磷复合肥料及硝酸—硫酸—硫酸钾生产氮磷钾，三元素复合肥料生产控制分析规程277

硝酸——硫酸法生产氮磷复合肥料工艺流程概述277

硝酸——硫酸——硫酸钾生产氮磷钾三元复合肥料工艺流程概述277

第一节原料磷矿全分析278

一、水份的测定278

二、烧失量的测定279

三、酸不溶物的测定279

四、二氧化硅的测定279

五、五氧化二磷的测定279

六、氧化钙的测定279

七、氧化镁的测定279

八、三氧化二铁的测定279

九、三氧化二铝的测定279

十、氟的测定279

十一、二氧化碳的测定279

十二、硫酸根的测定279

第二节 原料硝酸的分析279

第三节 原料硫酸的分析279

第四节 原料硫酸钾的分析280

第五节酸解液的分析280

一、总五氧化二磷的测定280

二、水溶性五氧化二磷的测定280

三、硝态氮的测定281

四、总氧化钙的测定281

五、氧化镁的测定281

六、硫酸根的测定282

七、水份的测定282

第六节中和氨化料浆的分析282

一、总五氧化二磷的测定282

二、水溶性五氧化二磷的测定283

三、有效五氧化二磷的测定283

四、氨态氮的测定283

五、硝态氮的测定283

六、中和度的测定283

七、总氧化钙的测定284

八、氧化镁的测定284

九、水份的测定284

十、硫酸根的测定284

十一、氧化钾的测定285

第七节氮磷或氮磷钾成品分析285

一、有效五氧化二磷的测定285

二、全五氧化二磷的测定285

三、氨态氮的测定285

四、硝态氮的测定286

五、水份的测定286

第七章锦纶车间生产控制分析规程287

第一节制气工段深冷制氧工序控制分析287

一、氧馏分中氧的测定287

二、氮馏分中氧的测定287

第二节制气工段电解水制氢工序生产控制分析288

一、电解液氢氧化钠和碳酸钠的测定288

二、电解液中氯离子总量的测定289

三、电解液中铁总量的测定290

四、软水中铁总量的测定290

五、氢气中氧含量的测定290

六、氧气纯度的测定290

第三节环已烷氧化工段生产控制分析291

一、生产工艺流程简介291

二、硬脂酸钴含钴量的测定291

三、微量钴的比色测定292

四、新鲜氢气中氧含量的测定293

五、加氢尾气CO2、O2、CO、C6H12、H2、CH4的测定293

六、脱氢尾气CO2、O2、CO、H2、CH4的测定295

七、氧化尾气CO2、O2，环已烷C6H12的测定295

八、煤气中CO2、O2的测定296

九、脱氢烟道气中CO2、O2、CO的测定296

十、环己烷凝固点的测定296

十一、氧化液的分析296

（一）环己酮含量的测定296

①气相色谱法296

②肟化法296

（二）环己醇含量的测定297

①气相色谱法297

②乙酰化法297

（三）酸值的测定297

（四）酯含量的测定298

（五）过氧化物含量的测定298

十二、皂化液的分析299

十三、环己醇含量的测定299

十四、精环己酮含量的测定300

十五、脱氢粗环己酮的分析300

（一）环己酮含量的测定300

（二）水份含量的测定301

（三）低沸物含量的测定301

十六、酮塔底液环己酮含量的测定302

十七、新配碱液及循环碱液总碱度的测定302

十八、环己醇、环己酮气相色谱分析302

十九、精环己醇的气相色谱测定306

第四节己内酰胺工段生产控制分析306

一、生产工艺流程概述306

二、氨水中氢氧化铵的测定307

三、亚硝酸钠溶液含量的测定307

四、亚硫酸氢铵溶液的测定308

五、羟胺二磺酸盐中羟胺含量的测定310

六、肟化羟胺含量的测定311

七、肟化硫酸盐中羟胺含量的测定311

八、环己酮肟凝固点的测定311

九、精环己酮含量的测定312

十、转位酯总酸度测定312

十一、转位酯还原物滴定值的测定312

十二、粗油、浓缩液及单体中己内酰胺含量的测定313

十三、萃取残液中己内酰胺含量的测定314

十四、己内酰胺水溶液及初馏水中己内酰胺的测定314

十五、硫铵母液中己内酰胺含量的测定315

十六、硫铵母液游离酸的测定315

十七、硫铵母液总氮量的测定316

十八、三氯乙烯萃取液中己内酰胺含量的测定316

十九、精己内酰胺的测定317

二十、氨容器及管道动火测定317

第八章动力车间分析规程318

第一节润滑油的分析318

一、比重的测定318

（一）比重计法318

（二）韦氏比重天平法318

二、恩格勒斯粘度的测定319

三、闪点（开口式）的测定322

四、闪点（闭口式）的测定324

五、酸值的测定326

六、水溶性酸及碱的测定327

七、水份定性的测定327

八、水份的测定327

九、机械杂质的测定328

十、凝固点的测定330

十一、游离炭的测定331

第二节水的分析332

一、混浊度的测定332

二、氢离子浓度（pH值）的测定333

三、游离二氧化碳的测定334

四、侵蚀性二氧化碳的测定334

五、耗氧量的测定335

六、溶解氧的测定336

七、剩余氯的测定337

（一）碘量法337

（二）联邻甲苯胺比色法338

八、总固体的测定339

九、碱度的测定339

十、硬度的测定341

Ⅰ、总硬度的测定341

（一）计算法341

（二）EDTA容量法342

Ⅱ、碳酸盐硬度的测定342

Ⅲ、非碳酸盐硬度的测定343

十一、氨氮的测定343

十二、蛋白性氮的测定344

十三、亚硝酸盐氮的测定345

十四、硝酸盐氮的测定346

二磺酸酚比色法346

十五、钙的测定349

十六、镁的测定349

十七、氯化物的测定350

十八、硫酸盐的测定350

硫酸钡重量法350

十九、磷酸盐的测定351

二十、硫化氢及硫化物的测定351

二十一、铁的测定353

（一）邻菲罗啉比色法353

（二）硫氰化铵比色法354

二十二、锰的测定355

二十三、锌的测定355

二十四、铅的测定356

双硫腙比色法356

二十五、铜的测定357

二十六、砷的测定358

二十七、氟化物的测定359

二十八、总铬的测定360

二十九、氰化物的测定361

三十、酚的测定362

第三节漂白粉的分析364

第四节无氰镀锌溶液的分析365

一、氨三乙酸的分析365

二、氯化铵的测定366

三、锌的测定366

第九章聚氯化铝PAC-S车间生产控制分析规程368

聚氯化铝PAC—S，生产工艺流程概述368

第一节原料分析368

一、硫酸的测定368

二、工业氢氧化铝的测定368

三、氨水的测定369

四、盐酸的测定370

第二节生产控制分析370

一、硫酸铝溶液中三氧化二铝的测定370

二、氢氧化铝的测定371

（一）三氧化二铝的测定371

（二）水份的测定372

三、副产品硫铵母液的分析372

四、成品PAC-S的分析372

第四篇基本知识概述373

第一章试验室基本操作及注意事项373

第一节 基本操作及注意事项373

第二节 试验室安全技术规则376

第三节 一般仪器药剂的使用维护378

第四节 精密仪器的使用与维护381

第五节 分析天平的性能，使用和保养383

第六节 容量器皿的校正与使用388

第二章标准溶液及试剂的配制394

第一节 配制前的注意事项和要求394

第二节 普通案头剂液的配制395

第三节 指示剂的配制397

第四节 标准溶液的配制与标定399

第五节 标准比色液的配制410

第六节 气体吸收剂412

附录415

（一）15℃时氨水比重与氨含量的对照表415

（二）强酸的比重416

（三）常用标准溶液温度校正表418

（四）在15℃时磷酸之比重419

（五）在15℃时醋酸之比重419

（六）92.5％硫酸浓度比重对照表（以4℃水为基础）419

（七）98％硫酸浓度比重对照表（双倍稀释法）以4℃水为基础419

（八）发烟硫酸中SO3％含量对照表420

（九）发烟硫酸浓度比重对照表424

（十）氢氧化钠溶液浓度比重对照表425

（十一）氢氧化钾溶液浓度比重对照表426

（十二）碳酸钠溶液浓度比重对照表（30℃时）426

（十三）容量分析中被测物质的当量表427

（十四）各种温度下水的饱和水蒸汽压和气体中水蒸汽含量430

（十五）氯化钠饱和溶液上的水蒸汽压力表430

（十六）被水蒸汽饱和的潮湿气体体积换算0℃，760毫米汞柱干燥状态时所用的换算系数K值431

（十七）国际原子量表（1961年）442