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第一章 铜冶金分析1

第一节 铜原料分析1

一 铜的测定碘氟法1

目录1

二 铁的测定重铬酸钾容量法5

三 锌的测定EDTA容量法8

四 锡的测定次磷酸还原—碘酸钾容量法10

第二节 铜冶炼炉前分析13

一 铜的测定碘氟法13

六 银的测定沉淀分离—喹哪啶红比色法13

五 金的测定乙基紫比色法13

二 锌的测定EDTA容量法14

三 铜、锌连续测定碘量法14

四 锑的测定碘化钾比色法16

第三节 铜炉渣分析18

一 铜的测定碘氟法18

二 铜、锌连续测定碘量法18

三 二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法19

四 铁的测定EDTA容量法21

五 铝的测定EDTA容量法24

六 钙、镁的测定EDTA容量法25

第四节 铜电解液分析28

一 硫酸和铜的连续测定28

二 锑的测定碘化钾比色法30

三 砷的测定砷钼蓝比色法30

四 铁的测定硫氰酸钾比色法31

五 镍的测定丁二肟比色法32

六 氯离子的测定氯化银比浊法33

第五节 铜阳极泥分析34

一 铜的测定碘氟法34

二 锑、砷连续测定铈盐、溴酸盐容量法35

三 铅的测定EDTA容量法37

四 金的测定碲蓝沉淀分离—乙基紫比色法37

五 银的测定硫氰酸钾容量法37

四 铅的测定双硫腙比色法38

五 铁的测定硫氰酸钾比色法38

三 铜的测定铜试剂铅盐比色法38

第七节 电铜分析38

一 铜的测定电解重量法38

六 锌的测定双硫腙比色法38

一 镍的测定EDTA容量法38

第六节 硫酸镍溶液分析38

七 铂、钯的测定DDO比色法38

六 硒的测定萃取分离—碘量法38

二 硫酸的测定中和法38

二 硫的测定燃烧品红比色法42

三 磷的测定磷钼蓝比色法46

四 锌铋锡铅锑砷镍铁的光谱测定47

一 镍的测定50

（一）丁二肟重量法50

第一节 镍原料分析50

第二章 镍冶金分析50

（二）丁二肟沉淀分离—EDTA容量法51

二 钴的测定二安替比林甲烷—硫氰酸铵比色法54

三 铜的测定55

（一）碘氟法55

（二）新亚铜灵比色法55

四 铁的测定56

（一）重铬酸钾容量法56

（二）萃取分离—硫氰酸钾比色法56

五 锌的测定双硫腙比色法56

六 铅的测定双硫腙比色法56

（一）硫酸钡重量法57

七 硫的测定57

（二）燃烧—碘量法59

第二节 镍炉渣分析62

一 镍的测定62

（一）EDTA容量法62

（二）丁二肟直接比色法63

二 铜、铁连续测定碘量法65

三 硅的测定氟硅酸钾容量法66

四 铁的测定EDTA容量法66

五 铝的测定EDTA容量法66

六 钙、镁的测定EDTA容量法66

三 铁的测定67

六 铅的测定双硫腙比色法67

五 锌的测定双硫腙比色法67

四 钴的测定二安替比林甲烷—硫氰酸铵比色法67

（二）萃取分离—硫氰酸钾比色法67

（一）重铬酸钾容量法67

七 钴的测定亚硝基R盐比色法67

（二）新亚铜灵比色法67

（一）碘氟法67

二 铜的测定67

一 镍的测定EDTA容量法67

第三节 镍阳极板分析67

八 碳的测定燃烧—非水滴定法68

七 硫的测定燃烧—碘量法68

第四节 镍电解液分析70

一 酸的测定中和法70

二 镍的测定EDTA容量法72

三 钴的测定二安替比林甲烷—硫氰酸铵比色法74

四 铜的测定76

（一）铜试剂铅盐比色法76

（二）新亚铜灵比色法78

五 铁的测定硫氰酸钾比色法79

六 铅的测定双硫腙比色法81

七 锌的测定硫氰酸盐萃取分离—双硫腙比色法83

八 氯离子的测定容量法86

九 钠离子的测定88

（一）离子交换—中和法88

（二）火焰光度法90

十 硼酸的测定中和法92

十一 还原物的测定容量法94

三 铁的测定重铬酸钾容量法97

二 铜的测定碘氟法97

一 镍的测定EDTA容量法97

第六节 镍阳极泥分析97

三 铜的测定碘氟法97

二 钴的测定电位滴定法97

一 镍的测定丁二肟沉淀分离—EDTA容量法97

第五节 净化渣分析97

四 钴的测定二安替比林甲烷—硫氰酸铵比色法98

五 硫的测定硫酸钡重量法98

六 金铂钯的测定98

第七节 电镍分析98

一 硅的测定硅钼蓝比色法98

二 磷砷的测定磷（砷）钼蓝比色法100

三 硫的测定蒸馏—比色法102

四 碳的测定106

（一）燃烧—电导法106

（二）燃烧—氢氧化钡容量法109

五 钴铜铁铅锌镉铝镁锰锑铋锡硅砷光谱测定113

第三章 钴冶金分析116

第一节 钴原料分析116

一 钴的测定116

（一）电位滴定法116

（二）碘量法118

一 钴的测定亚硝基R盐比色法121

四 铁的测定重铬酸钾容量法121

第二节 钴炉渣分析121

二 镍的测定丁二肟沉淀分离—EDTA容量法121

三 铜的测定新亚铜灵比色法121

二 镍的测定三氯甲烷萃取分离—丁二肟比色法123

三 硅的测定氟硅酸钾容量法123

四 铁的测定EDTA容量法123

五 铝的测定EDTA容量法123

六 钙镁的测定EDTA容量法123

第三节 钴阳极板分析124

一 钴的测定电位滴定法124

二 镍的测定三氯甲烷萃取分离—丁二肟比色法124

六 碳的测定燃烧—非水滴定法126

七 硫的测定燃烧—碘量法126

三 铜的测定新亚铜灵比色法126

五 锌的测定双硫腙比色法126

四 铁的测定萃取分离—硫氰酸钾比色法126

第四节 钴电解液分析127

一 钴的测定EDTA容量法127

二 镍的测定三氯甲烷萃取分离—丁二肟比色法128

三 铁的测定萃取分离—硫氰酸钾比色法131

四 铜的测定132

（一）双硫腙比色法132

五 锌的测定双硫腙比色法133

（二）新亚铜灵比色法133

六 酸的测定中和法135

七 氯离子的测定135

八 钠离子的测定135

（一）离子交换—中和法135

（二）火焰光度法135

九 还原物的测定135

第五节 净化渣分析135

一 钴的测定亚硝基R盐比色法135

第六节 电钻分析136

一 铜的测定新亚铜灵比色法136

二 镍的测定丁二肟比色法136

二 铁的测定萃取分离—硫氰酸钾比色法138

三 锌的测定双硫腙比色法139

四 硅磷砷碳硫的测定141

五 镍铜铁铅锌镉锡铝锰铋镁锑砷硅光谱测定141

第四章 铅冶金分析144

第一节 粗铅及铅阳极板分析144

一 铅的测定EDTA容量法144

二 锑的测定147

（一）硫酸高铈容量法147

一 氟硅酸、铅连续测定149

第二节 铅电解液分析149

三 铜砷铁的测定149

（二）孔雀绿比色法149

二 铜的测定新亚铜灵比色法151

三 锑的测定孔雀绿比色法151

第三节 电铅分析151

一 铁的测定邻一二氮杂菲比色法151

二 锑的测定孔雀绿比色法153

三 铜的测定新亚铜灵比色法154

四 砷的测定砷钼蓝比色法154

六 锡的测定苯芴酮比色法156

五 锌的测定双硫腙比色法156

七 铜银铋的光谱测定157

八 钙镁钠的光谱测定158

第五章 硒冶金分析161

第一节 冶金物料中硒的测定161

一 3.3 —二氨基联苯胺比色法161

二 萃取分离—碘量法163

三 高锰酸钾容量法166

第二节 金属硒分析168

一 氯的测定氯化银比浊法168

二 汞的测定双硫腙比色法169

三 硫的测定燃烧—品红比色法170

四 砷碲锑铁镍铅锡铝铋铜银锰钙钼铬镁硼镉锌的光谱测定174

第六章 贵金属冶金分析177

第一节 银冶金分析177

一 冶金物料中银的测定177

（一）铜试剂铜盐比色法177

（二）沉淀分离—喹哪啶红比色法179

（三）沉淀分离—硫氰酸钾容量法181

（四）硫氰酸钾快速容量法183

二 银锭分析184

（一）银的测定定量沉淀氯化银比浊法184

（二）金的测定乙基紫比色法187

（三）铜的测定新亚铜灵比色法188

第二节 金冶金分析189

一 冶金物料中金的测定189

（一）乙基紫比色法189

（二）碲蓝沉淀分离—乙基紫比色法191

（三）重量法193

二 金锭分析194

（一）铁的测定邻—二？？菲比色法194

（二）铜银铅铋铁锑光谱测定196

一 冶金物料中金铂钯的测定197

（一）金、铂、钯的比色测定197

第三节 铂钯冶金分析197

（二）金的测定硫酸亚铁铵容量法202

（三）铂的测定EDTA容量法204

（四）钯的测定EDTA容量法207

二 海绵铂中铂的测定氯化铵重量法209

三 海绵钯中钯的测定丁二肟重量法210

四 金属铂中杂质的光谱测定212

五 金属钯中杂质的光谱测定214

三 硫的测定蒸馏—比色法217

五 颗粒度的测定显微镜法217

四 铜钴铁铅锌镉铝镁锰锡铋锑砷硅的光谱测定217

一 磷的测定磷钼蓝比色法217

二 碳的测定燃烧—电导法217

第一节 镍粉分析217

第七章 金属粉末分析217

六 松装比重的测定218

第二节 铜粉分析219

一 铜的测定电解重量法219

二 硫的测定燃烧—比色法219

三 铁镍铅锌锑铋锡砷的光谱测定219

四 过筛分析219

一 硅的测定硅钼蓝比色法220

第三节 钴粉分析220

二 磷的测定磷钼蓝比色法221

三 碳的测定燃烧—电导法221

四 硫的测定燃烧—比色法221

五 镍铜铁铅锌镉砷锑铋锰锡硅铝镁的光谱测定221

第四节 铅粉分析221

一 铁的测定邻—二氮杂菲比色法221

二 锑的测定孔雀绿比色法221

三 砷的测定砷钼蓝比色法221

四 锡的测定苯芴酮比色法221

七 银的测定双硫腙萃取滴定法222

六 铜的测定新亚铜灵比色法222

五 锌的测定双硫腙比色法222

八 铋的测定马钱子硷—碘化钾比色法224

第五节 铬粉分析226

一 锡的测定苯芴酮比色法226

二 硅的测定硅钼蓝比色法227

三 硫的测定燃烧—比色法229

四 铬粉中杂质的化学光谱测定229

第六节 铁粉中杂质化学光谱测定234

第七节 铋粉中杂质化学光谱测定235

第九节 锑粉中杂质化学光谱测定236

第八节 锡粉中杂质化学光谱测定236

第十节 钨粉中杂质光谱测定237

第十一节 银粉分析银的测定定量沉淀氯化银比浊法239

第十二节 高纯金粉中杂质化学光谱测定239

第八章 其他产品分析241

第一节 硫酸铜分析241

一 硫酸铜的测定碘氟法241

二 游离硫酸的测定中和法241

四 铁的测定邻—二氮杂菲比色法242

三 水不溶物的测定242

第二节 硫酸镍分析244

一 镍的测定EDTA容量法244

二 水不溶物的测定245

三 锌的测定双硫腙比色法245

四 铅的测定双硫腙比色法245

五 钴的测定二安替比林甲烷—硫氰酸钾比色法245

六 铜的测定新亚铜灵比色法245

七 铁的测定萃取分离—邻—二氮杂菲比色法246

第四节 巴比合金分析248

二 氧化锌的测定EDTA容量法248

一 锡的测定碘酸钾容量法248

一 水份的测定248

第三节 氧化锌分析248

二 锑的测定溴酸钾容量法250

三 铜的测定251

第九章 锅炉用水及其它分析253

第一节 锅炉用水分析253

一 碱度的测定253

二 硬度的测定257

三 钙、镁、硫酸根连续测定261

四 氯离子的测定263

五 磷酸根的测定265

六 磷酸三钠的测定266

第二节 其他分析267

一 镍溶液中铵离子的测定甲醛法267

二 镍溶液中硫酸根的测定联苯胺容量法268

三 银溶液中铵离子的测定蒸馏法270

第十章 辅助材料分析272

第一节 煤焦分析272

一 水份的测定272

二 挥发份的测定272

三 灰份的测定273

四 硫的测定艾司卡法273

一 氟化钙的测定EDTA容量法275

第二节 萤石分析275

二 碳酸钙的测定EDTA容量法277

三 二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法278

第三节 石英石中二氧化硅的测定重量法279

第四节 石灰石中氧化钙的测定EDTA容量法280

第五节 铁矿石中全铁的测定重铬酸钾容量法281

第六节 硫酸中硫酸的测定中和法282

第七节 硝酸中硝酸的测定中和法283

一 盐酸的测定中和法284

二 砷的测定砷钼蓝比色法284

第八节 盐酸分析284

三 铁的测定硫氰酸钾比色法285

附录Ⅰ286

一 化验室一般安全技术286

（一）电气设备286

（二）药品286

（三）一般操作287

二 设备的使用与维护288

（一）铂器皿的使用与维护288

（三）银坩埚的使用与维护290

（四）石英坩埚的使用与维护290

（二）镍坩埚的使用与维护290

（五）玛瑙乳钵的使用与维护291

（六）铂—铂铑热电偶的使用与维护291

（七）电烘箱及高温炉的使用与维护292

（八）光电比色计的维护和常见故障的排除292

（九）分析天平的使用与维护293

附录Ⅱ295

一 一些市售试剂的浓度和密度295

二 常用的酸碱指示剂296

三 一些混合酸碱指示剂298

四 一般缓冲溶液的配制301

五 络合滴定中常用的缓冲液303

六 pH标准溶液304

七 金属氢氧化物沉淀pH值305

八 普通掩蔽剂306

九 萃取分离常用有机溶剂的物理常数309

十 乙二胺四乙酸络合物的稳定常数310

十一 由一个浓度换算为其它浓度的换算式311

十二 金属在酸碱中的溶解性质312

十三 换算因素表316

十四 比色分析滤光片的选择319

十五 化学元素的符号、序数、原子量、原子价表320