《机器化·高性能：薄层层析法》求取 ⇩

前言1

1 担体的粒子大小与粒度分布的改良1

序章HPTLC1

2 HPTLC板的性能2

3 担体的种类与选择4

结语6

第1章医药品制剂中类固醇荷尔蒙的定量7

1.1 前言7

1.2.3 利用HPLC的分析8

1.3.1 文献8

1.3 类固醇荷尔蒙的HPTLC8

1.2.2 利用GC的分析8

1.2.1 利用TLC的类固醇荷尔蒙分析8

1.2 利用层析法的类固醇荷尔蒙定量分析8

1.3.2 用HPLC分析医药品制剂中的类固醇荷尔蒙9

1.3.3 结果16

1.4 考察25

第2章抗生物质在工业制造上的定量—发酵过程的控制与最适化，血浆中抗生物质的定量28

2.1 前言29

2.2 试料调制与装填30

2.3 层析法32

2.4.2 试料溶液的衍生物化33

2.4.3 试料装填後的衍生物化33

2.4.1 利用薄层中试药的衍生物化33

2.4 衍生物化33

2.4.4 分离後在气相中衍生物化34

2.4.5 分离後浸入试药中而衍生物化34

2.4.6 分离後用试药喷雾而衍生物化34

2.5 测定与评价37

2.5.1 概论37

2.5.2 检量线的制作37

2.5.3 自动化40

2.5.4 生物自动放射照相检出42

2.6 应用例42

2.6.1 发酵bloat中的短杆菌肽定量42

2.6.2 发酵bloat中griseoflavin定量45

2.6.3 鼠血浆中griseoflarin的定量48

2.6.4 出自真菌的非？化部份中之麦角固醇定量50

第3章杀虫剂的品质管理与残留分析53

3.1 前言53

3.2 层析法与定量法54

3.2.1 TLC的适用途径54

3.2.2 定量方法54

3.2.3 测光法的长处与短处54

3.2.4 资料的取得55

3.2.5 校准55

3.2.6 资料处理55

3.2.7 利用桌上计算机的联线定量计算56

3.3 品质管理58

3.3.1 与同等标准试料浓度直接比较的方法58

3.3.3 杀虫剂与不纯物的同定59

3.3.2 相关测定的结果59

3.4 微量成分的分析61

3.4.1 实验方法62

3.5 结语64

第4章水中所含微量硒的分析65

4.1 前言65

4.1.1 硒的存在量与排出65

4.1.2 硒的毒物学、生物学作用66

4.1.3 水中的硒浓度67

4.2 水中所含硒的定量分析67

4.2.1 试药及机器68

4.2.4 从水抽出的硒之定量72

4.3 结论74

第5章柴油机排气中多环芳香族化合物的分析—升华及萤光光度法与薄层层析法的组合（TLCF）75

5.1 前言76

5.2 技术的基本原理76

5.3 装置、试料与溶液77

5.3.1 装置78

5.3.2 试药与溶液79

5.4.1 空白试验81

5.4 分析法与开发81

5.4.2 标准试料81

5.5 抽样81

5.6.2 PAH的升华82

5.6.3 矽胶上升华的净化82

5.6.4 氧化铝上PAH的浓缩与分别82

5.6 分析操作82

5.6.1 从凝结洗液与凝结物抽出PAH82

5.6.5 用TLC的一次元分离83

5.6.6 用萤光光度法直接评价83

5.6.7 溶液中的萤光及紫外光测定87

5.8 方法的应用范围88

5.6.8 半定量88

5.7 方法的评价88

5.7.1 PAH的回收率88

5.7.2 正确度88

5.7.3 检出界限88

5.9.1 真空升华92

5.9 检讨92

5.9.2 TLC94

第6章微量分析的连续多重展开技法96

6.1 前言96

6.2 定量分析必要的装置性能97

6.3 实验98

6.3.1 用连续展开HPTLC的malto-oligo saccharide定量分析98

4.2.2 标准试料的调整99

4.2.3 纯粹硒化合物的定量99

6.3.2 以增加溶媒极性的多重展开HPTLC同时定量血清中的抗不整脉剂99

6.3.3 以HPTLC定量糖蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖——在一溶媒系的连续多重展开——103

6.3.4 利用连续多重展开及使用不同极性之两溶媒系的HPTLC同时分析多数霉菌毒素105

6.4 结论111

7.1 前言114

第7章化学结合型固定相的使用114

7.3 结果与考察116

7.2 材料与方法116

7.3.1 薄层板117

7.3.2 试料的装填117

7.3.3 各固定相担体的比较117

7.3.4 分离120

7.4 结论121

第8章用逆相薄层的医药品制剂之分析123

8.1 前言123

8.3 薄层板124

8.4 往逆相HPTLC板的装填技法124

8.2 机器化124

8.5 分离的最适化125

8.5.1 薄层的选择125

8.5.2 移动相中的水分含量126

8.5.3 移动相中的流速与容量的最适化128

8.5.4 利用多重展开的最适化129

8.6 特殊的应用130

第9章血清中的氨基酸定量137

9.1 层析条件137

9.2 评价与结果137

9.3 结论140

第10章操作法及装置的选择基准141

10.1 HPTLC与HPLC的选择141

10.2.1 必要的装置与溶液142

10.2 试料装填142

10.2.2 定容量吸量管143

10.2.3 nanoapplicator143

10.2.4 利用连续性溶媒挥发装填试料144

10.2.5 喷射技法144

10.2.6 装填试料所需的时间145

10.2.7 接触斑点147

10.3 层析谱的展开147

10.3.1 序言147

10.3.2 直线型层析谱展开149

10.3.3 圆形层析谱展开（U-室技法）150

10.3.4 逆圆形层析谱展开153

10.3.5 最适展开溶媒系的选择154

10.4 定量层析谱的评价155

10.4.1 定义156

10.4.2 直线展开层析谱的扫描157

10.4.3 圆形及逆圆形层析谱的扫描158

10.4.4 所需时间159

第11章机器化的试料装填法162

11.1 前言162

11.2 试料装填法165

11.2.1 微细毛细管吸量管166

11.2.2 微细注射器167

11.2.3 接触斑点法167

11.2.4 成线状装填试料的方法168

12.1 前言170

第12章薄层层析谱利用电脑控制的全自动定量170

12.2 电脑控制系统的设计171

12.2.1 控制的过程172

12.2.2 资料的取得175

12.3 定量177

12.3.1 再现性与精度178

12.3.2 光谱测定180

12.3.3 分离不充分的物质之定量180

12.4 将来的展望182

第13章HPTLC活用个人电脑与高精度定量184

13.1 定量HPTLC法必要的电脑大小184

13.2 个人电脑优於特别的实验室用资料处理系统185

13.3 HPTLC的非直线性186

13.4 动作范围的问题及利用指数性稀释容器的校正法190

13.5 利用Apple Ⅱ电脑用简单BASIC程式的log/Iog直线回归193

第14章TLC/HPTLC板上的直接定量与光密度计（Ⅰ）196

14.1 前言196

14.2 理论197

14.2.1 光的传播式197

14.2.2 传播式的近似解198

14.2.3 不连续理论200

14.3 实验200

14.3.1 单光束方式201

14.3.2 双光束方式204

14.4 计算205

14.3.3 试料装填205

14.5 机器206

14.5.1 Zeiss kM3207

14.5.2 Schoffel SD 3000208

14.5.3 岛津CS 910209

14.6 实验结果211

第15章TLC/HPTLC板上的直接定量与光密度计（Ⅱ）214

15.1 前言215

15.2 素来的TLC板与HPTLC板215

15.2.1 总论215

15.2.2 TLC板与HPTLC板的检出界限216

15.3.2 TLC扫描器的光学系218

15.3.1 总论218

15.3 薄层层析谱的直接定量218

15.3.3 TLC评价用测光法219

15.3.4 波长的选择与最适化222

15.3.5 薄层层析谱的自动定量224

15.4 高性能薄层层析谱直接定量的再现性225

15.4.1 总论225

15.4.2 光学测定的再现性226

15.4.3 试料装填及层析条件的再现性226

15.4.4 线状装填的再现性228

第16章TLC/HPTLC板上的直接定量与光密度计（Ⅲ）230

16.1 依据Kubelka-Munk式的信号变换230

16.2 TLC扫描器利用微电脑232

16.3 结果与考察235