《表1 13种农药的保留时间和质谱特征离子》

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《茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法》

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质谱条件优化主要包括母离子、碰撞能量、子离子和扫描时间等。母离子可以通过全扫描来获得，一般选取原则是母离子需高质核比和高丰度，因为只有它们才能裂解出高丰度的子离子。将浓度为2.0μg/ml混合标准溶液按本法的色谱条件进样分析，采用全扫描模式采集数据，确定各物质的保留时间。标准物质的每一个峰均选取响应较强且高质量端的碎片离子作为母离子，随后对所选取的母离子进行碰撞电压的优化，从5 eV～40 eV，间隔5 eV，选取最优碰撞电压和子离子，建立多反应监测模式（MRM）。另外，对分段扫描窗口进行选择，依据各组分的保留时间设定每一分段的起始和结束时间，通过试验，13种农药分为5组，最终确定了13种目标化合物的GC-MS/MS检测方法。13种农药的总离子流色谱图见图1。以茚虫威为例，选取264为母离子，茚虫威的一级全扫质谱图如图2-A所示，通过碰撞电压优化，分别选取了148和1 762个子离子，碰撞电压分别为25 eV和15 eV，得到了图2-B所示的茚虫威的二级子离子扫描色谱图。按照质谱条件化方法，得到13种农药的MRM质谱参数（表1）。